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Kmkonsci'ure-methylester-am~e (3) Je 10 mMol 1 werden in 50 ml abs. Ather suspendiert. Die Suspension wid auf -loo abgekiihlt und unter Riihren 10 mMol sek. Amin, gelost in 20 ml abs. dither, zugetropft. AnschlieDend wird das Kiihlbad entfemt und 2 Std. bei Raumtemperatur gedhrt. Die ausgefallenen oder die beim Einengen der Lijsung erhaltenen Kristde werden abgesaugt, mit wen@ eisgeldihltem Ather ge- waschen und anschlidend aus Toluol/Cyclohexan ( 1:l ) umkristallisiert. Krokon&ue-bisamide (4) Jc 10 mMol 1 werden in SO ml abs. dither suspendiert und unter magnet. Riihren mit 20 mMol sek. Amm versetzt, gelost in 20 ml abs. dither. Der Ester lost sich sehr schnell auf. Die Farbe der Losung schkgt von gelb nach rot urn. Nach einiger Zeit bildet sich ein kristalliner Niederschlag, der nach 2 Std. abgenutscht, mit wenigeiskaltem Ather gewaschen und aus Methanol umkristalli- siert wird. |
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