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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚合物反应中残留的催化剂怎么去除
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chairman国家

捐助贵宾 (文坛精英)

[求助] 聚合物反应中残留的催化剂怎么去除

聚合物反应中，残留的催化剂千分之三左右，怎么去除
反应体系：以1-甲基-2-吡咯烷酮为反应溶剂，加入二异氰酸酯化合物和催化剂MPPO，升温至145度，聚合反应5h，得聚合物的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液，如果蒸除溶剂，聚合物是胶状，冷却变成固体。
催化剂1：100mg，千分之三左右
3-甲基-1-苯基-2-磷杂环戊烯-1-氧化物(MPPO), CAS:707-61-9  熔点58-62 °C   b.p.：173-174°/0.7mm
催化剂2：2滴，
二月桂酸二丁基锡 77-58-7，分子量： 631.57，不溶于水、甲醇，溶于乙醚、丙酮、苯、四氯化碳、石油醚、酯。
>204°C/12mm, 22-24°C

现在初步想的办法
减压蒸馏，但催化剂的沸点太高，需要的温度太高，我的泵抽真空到0.01MPa是没问题，温度高过180度对产物不好。
加某种试剂进去，与催化剂反应，分解成小分子，再蒸馏，什么试剂比较好？
选择合适的层析柱，或者制备柱，去除MPPO这种有机小分子，但需要什么样的柱子？

请求高人指点，怎么能去除催化剂，得到高纯度的聚合物，因为催化剂对我产物的使用，影响挺大

未命名.jpg
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1楼 2012-10-06 12:59:10
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HrbustHznuHe

金虫 (正式写手)

小仙女的小恶魔

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chairman国家: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-03-21 08:31:32
你试试用水蒸气蒸馏的方法。对于聚合物体系来说这个比较适用，或者用别的溶剂代替水，用在蒸汽蒸馏
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选择了这条路就要热爱，哪怕爱的是孤独和寂寞
3楼2012-10-06 13:36:55
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chairman国家: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-21 08:31:25
用碱性氧化铝柱子试试吧，把你的聚合物溶解在四氢呋喃中，过碱性氧化铝柱子，看看能不能除去。
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未来的种子深埋在过去
2楼2012-10-06 13:16:31
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liu2004m

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
过碱性氧化铝柱子，看看能不能除去。
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4楼2012-10-06 13:54:58
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theseachem

铜虫 (正式写手)
催化剂对你产物的使用，有哪些影响？工业上，一般都不分离催化剂吧。
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专注于有机铋、有机锌、有机锆、有机锡、螯合锡、醋酸锡、脒胍胺类等催化剂的研究开发！欢迎交流！
5楼2013-05-19 11:16:36
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