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chairman国家

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[求助] 聚合物反应中残留的催化剂怎么去除

聚合物反应中,残留的催化剂千分之三左右,怎么去除
反应体系:以1-甲基-2-吡咯烷酮为反应溶剂,加入二异氰酸酯化合物和催化剂MPPO,升温至145度,聚合反应5h,得聚合物的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液,如果蒸除溶剂,聚合物是胶状,冷却变成固体。
催化剂1:100mg,千分之三左右
3-甲基-1-苯基-2-磷杂环戊烯-1-氧化物(MPPO), CAS:707-61-9  熔点58-62 °C   b.p.:173-174°/0.7mm
催化剂2:2滴,
二月桂酸二丁基锡 77-58-7,分子量: 631.57,不溶于水、甲醇,溶于乙醚、丙酮、苯、四氯化碳、石油醚、酯。
>204°C/12mm, 22-24°C

现在初步想的办法
减压蒸馏,但催化剂的沸点太高,需要的温度太高,我的泵抽真空到0.01MPa是没问题,温度高过180度对产物不好。
加某种试剂进去,与催化剂反应,分解成小分子,再蒸馏,什么试剂比较好?
选择合适的层析柱,或者制备柱,去除MPPO这种有机小分子,但需要什么样的柱子?

请求高人指点,怎么能去除催化剂,得到高纯度的聚合物,因为催化剂对我产物的使用,影响挺大

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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
chairman国家: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-21 08:31:25
用碱性氧化铝柱子试试吧,把你的聚合物溶解在四氢呋喃中,过碱性氧化铝柱子,看看能不能除去。
未来的种子深埋在过去
2楼2012-10-06 13:16:31
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HrbustHznuHe

金虫 (正式写手)

小仙女的小恶魔

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chairman国家: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-03-21 08:31:32
你试试用水蒸气蒸馏的方法。对于聚合物体系来说这个比较适用,或者用别的溶剂代替水,用在蒸汽蒸馏
选择了这条路就要热爱,哪怕爱的是孤独和寂寞
3楼2012-10-06 13:36:55
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liu2004m

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
过碱性氧化铝柱子,看看能不能除去。
4楼2012-10-06 13:54:58
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theseachem

铜虫 (正式写手)

催化剂对你产物的使用,有哪些影响?工业上,一般都不分离催化剂吧。
专注于有机铋、有机锌、有机锆、有机锡、螯合锡、醋酸锡、脒胍胺类等催化剂的研究开发!欢迎交流!
5楼2013-05-19 11:16:36
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