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【悬赏金币】回答本帖问题，作者jsj198037将赠送您 18 个金币

jsj198037

金虫 (正式写手)

[求助] 哪位虫友做过有机酸鉴别，请教！根据实验验证情况给以10-20BB或者更多

哪位虫友做过有机酸的检测啦，鄙人实验中出现问题，请教！根据实验验证情况送出10-20BB或者更多

我最近一个复方（含有山楂）中成药的质量标准提高
有效成分是有机酸
设想以山楂中有机酸为检测指标
工艺是采用水提醇沉的方法提取的
我用的显色剂是溴甲酚绿
120度烘1小时后喷溴甲酚绿
起初用的极性比较小的展开系统，结果蓝色背景下的黄色斑点在点样点

后来换极性较打的系统
开始用的是呈一段黄色斑点，就在点样点附近
于是我就调整极性换成醋酸乙酯-甲酸-水（5：1：1）、（4：2：2）展开，
这时候问题就出来了，展开后喷显色剂
郁闷的事情发生了，薄层板下面一片就都是黄色了

我想是不是有机酸扩散了，于是把以前的薄层板和现在的比较
发现水或者甲酸比例较大的就有这种情况发生
我的初步想法认为是不是因为甲酸和水的影响
分别将系统调整成醋酸乙酯-甲酸（4：2），由于醋酸乙酯与水不混溶，我设计的系统是醋酸乙酯-甲醇-水（4：2：2）和醋酸乙酯-甲醇（1：1）分别泡
结果醋酸乙酯-甲酸（4：2），醋酸乙酯-甲醇-水（4：2：2）仍然不理想
醋酸乙酯-甲醇（1：1）有所改善，但斑点不怎么好

我现在想请教各位虫友：
1、这种情况是不是有机酸扩散了；
2、如果是扩散，如何使情况改善并且色谱效果好些
3、有经验的虫友有更好定性鉴别方法吗？可以提出自己的想法
4、有建设性的意见

根据实验验证情况，会给以10-20BB或者更多
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1楼 2007-06-15 11:24:24
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jsj198037

金虫 (正式写手)
急需！
在线等！
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2楼2007-06-15 11:26:44
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lizhenlin

木虫 (正式写手)
要不换一种显色剂试试呀,山楂中主要是齐墩果酸,用三萜类的显色剂看看,
说不定管用
赞一下 回复此楼
没有人会记得你三天前做过什么的
3楼2007-06-15 12:35:32
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jsj198037

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lizhenlin at 2007-6-15 12:35:
要不换一种显色剂试试呀,山楂中主要是齐墩果酸,用三萜类的显色剂看看,
说不定管用

兄弟，能不能具体一点哦
我用硫酸-乙醇试过了
不好使
感觉不是显色剂的问题
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4楼2007-06-15 15:19:48
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luoyuangx

铜虫 (初入文坛)
★ ★
jsj198037(金币+2):兄弟 你的展开系统我试过了 也分不好 不过还是谢谢你的支持！
1、这种情况是不是有机酸扩散了；
不是有机酸扩散,你可以试一下这个展开剂(苯:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=10:4:3:0.2),应该可以分得得开

3、有经验的虫友有更好定性鉴别方法吗？可以提出自己的想法
建议你用熊果酸,如果的水提反对话,估计齐墩果酸不行,因为齐墩果酸是脂溶性的,你要是用熊果酸的话,参照药典的方法.而且熊果酸的斑点比较明显,不过当初我做的时候药典的展开剂要改一下甲醇的量,斑点就比较圆,好像是要提高2个点.你试一下,不过复方制剂的情况复杂
赞一下(4人) 回复此楼
5楼2007-06-15 16:20:44
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jsj198037

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by luoyuangx at 2007-6-15 16:20:
1、这种情况是不是有机酸扩散了；
不是有机酸扩散,你可以试一下这个展开剂(苯:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=10:4:3:0.2),应该可以分得得开

3、有经验的虫友有更好定性鉴别方法吗？可以提出自己的想法
建议你用熊果酸, ...

我开始做的时候就首选熊果酸了
展开系统是甲苯-甲酸乙酯-甲酸
熊果酸在水里面的溶解度不大
做不出来
最好是极性大一点的展开系统
但是极性太大好像又会出现上面的问题
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6楼2007-06-15 16:27:22
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