24小时热门版块排行榜    

查看: 172  |  回复: 5
当前主题已经存档。
【悬赏金币】回答本帖问题,作者jsj198037将赠送您 18 个金币

jsj198037

金虫 (正式写手)

[求助] 哪位虫友做过有机酸鉴别,请教!根据实验验证情况给以10-20BB或者更多

哪位虫友做过有机酸的检测啦,鄙人实验中出现问题,请教!根据实验验证情况送出10-20BB或者更多

我最近一个复方(含有山楂)中成药的质量标准提高
有效成分是有机酸
设想以山楂中有机酸为检测指标
工艺是采用水提醇沉的方法提取的
我用的显色剂是溴甲酚绿
120度烘1小时后喷溴甲酚绿
起初用的极性比较小的展开系统,结果蓝色背景下的黄色斑点在点样点

后来换极性较打的系统
开始用的是呈一段黄色斑点,就在点样点附近
于是我就调整极性换成醋酸乙酯-甲酸-水(5:1:1)、(4:2:2)展开,
这时候问题就出来了,展开后喷显色剂
郁闷的事情发生了,薄层板下面一片就都是黄色了

我想是不是有机酸扩散了,于是把以前的薄层板和现在的比较
发现水或者甲酸比例较大的就有这种情况发生
我的初步想法认为是不是因为甲酸和水的影响
分别将系统调整成醋酸乙酯-甲酸(4:2),由于醋酸乙酯与水不混溶,我设计的系统是醋酸乙酯-甲醇-水(4:2:2)和醋酸乙酯-甲醇(1:1)分别泡
结果醋酸乙酯-甲酸(4:2),醋酸乙酯-甲醇-水(4:2:2)仍然不理想
醋酸乙酯-甲醇(1:1)有所改善,但斑点不怎么好

我现在想请教各位虫友:
1、这种情况是不是有机酸扩散了;
2、如果是扩散,如何使情况改善并且色谱效果好些
3、有经验的虫友有更好定性鉴别方法吗?可以提出自己的想法
4、有建设性的意见

根据实验验证情况,会给以10-20BB或者更多
人总是不断的从一个围墙中走到另一个围墙,直到。。。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jsj198037

金虫 (正式写手)

急需!
在线等!
人总是不断的从一个围墙中走到另一个围墙,直到。。。
2楼2007-06-15 11:26:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lizhenlin

木虫 (正式写手)

要不换一种显色剂试试呀,山楂中主要是齐墩果酸,用三萜类的显色剂看看,
说不定管用
没有人会记得你三天前做过什么的
3楼2007-06-15 12:35:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jsj198037

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by lizhenlin at 2007-6-15 12:35:
要不换一种显色剂试试呀,山楂中主要是齐墩果酸,用三萜类的显色剂看看,
说不定管用

兄弟,能不能具体一点哦
我用硫酸-乙醇试过了
不好使
感觉不是显色剂的问题
人总是不断的从一个围墙中走到另一个围墙,直到。。。
4楼2007-06-15 15:19:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luoyuangx

铜虫 (初入文坛)

★ ★
jsj198037(金币+2):兄弟 你的展开系统我试过了 也分不好 不过还是谢谢你的支持!
1、这种情况是不是有机酸扩散了;
不是有机酸扩散,你可以试一下这个展开剂(苯:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=10:4:3:0.2),应该可以分得得开

3、有经验的虫友有更好定性鉴别方法吗?可以提出自己的想法
建议你用熊果酸,如果的水提反对话,估计齐墩果酸不行,因为齐墩果酸是脂溶性的,你要是用熊果酸的话,参照药典的方法.而且熊果酸的斑点比较明显,不过当初我做的时候药典的展开剂要改一下甲醇的量,斑点就比较圆,好像是要提高2个点.你试一下,不过复方制剂的情况复杂
5楼2007-06-15 16:20:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jsj198037

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by luoyuangx at 2007-6-15 16:20:
1、这种情况是不是有机酸扩散了;
不是有机酸扩散,你可以试一下这个展开剂(苯:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=10:4:3:0.2),应该可以分得得开

3、有经验的虫友有更好定性鉴别方法吗?可以提出自己的想法
建议你用熊果酸, ...

我开始做的时候就首选熊果酸了
展开系统是甲苯-甲酸乙酯-甲酸
熊果酸在水里面的溶解度不大
做不出来
最好是极性大一点的展开系统
但是极性太大好像又会出现上面的问题
人总是不断的从一个围墙中走到另一个围墙,直到。。。
6楼2007-06-15 16:27:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jsj198037 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 6/300 2026-11-05 18:11 by My20PsvIExYO
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 6/300 2026-11-05 18:00 by My20PsvIExYO
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 11/550 2026-11-05 17:58 by My20PsvIExYO
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 kvewwGtKktqB 2026-11-04 11/550 2026-11-05 17:47 by My20PsvIExYO
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 13/650 2026-11-05 17:47 by My20PsvIExYO
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 8/400 2026-11-05 17:38 by My20PsvIExYO
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 14/700 2026-11-05 17:36 by My20PsvIExYO
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 10/500 2026-11-05 17:36 by My20PsvIExYO
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 11/550 2026-11-05 17:36 by My20PsvIExYO
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 9/450 2026-11-05 17:26 by My20PsvIExYO
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 9/450 2026-11-05 17:25 by My20PsvIExYO
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 16/800 2026-11-05 17:25 by My20PsvIExYO
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 13/650 2026-11-05 17:15 by My20PsvIExYO
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 7/350 2026-11-05 16:08 by My20PsvIExYO
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 7/350 2026-11-05 16:08 by My20PsvIExYO
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-05 15:46 by My20PsvIExYO
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 10/500 2026-11-05 15:24 by My20PsvIExYO
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 9/450 2026-11-05 15:13 by My20PsvIExYO
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 10/500 2026-11-05 10:39 by PYZmcHr5kSaq
[基金申请] 各位基础老师们,看完中央《从严治党》的决定后,对学术界更加有信心了吧 +5 iaeyuan 2026-11-01 5/250 2026-11-04 14:43 by jinchengzi
信息提示
请填处理意见