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求TBA值的测定方法。。详细点的哦
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xiaojun542
铁杆木虫 (正式写手)
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油脂TBA值的测定方法 1.原理 油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种,它能与TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。 2.试剂 (1) TBA水溶液:准确称取TBA0.288g溶于水中,并稀释至100ml(如TBA不易溶解,可加热至全溶澄清,然后稀释至100ml),相当于0.02M; (2)三氯乙酸混合液:准确称取三氯乙酸(分析纯)7.5g及0.1gEDTA,用水溶解,稀释至100ml; (3)氯仿(分析纯); (4)丙二醛标准溶液:称取0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml,此溶液每ml相当于丙二醛100μg,置于冰箱内保存。准确吸取10ml,稀释至100ml,此溶液每ml相当于丙二醛10μg,备用。 3.操作步骤 (1)标准曲线的绘制 准确吸取每ml相当于丙二醛10μg的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml,加入5mlTBA溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光密度绘制标准曲线。 (2)样品制备与检测 准确称取均匀的豆油15g,置于100ml有盖三角瓶内,加入25ml三氯乙酸混合液,振摇半小时(保持油脂融溶状态,如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇)用双层滤纸过滤,除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。 准确移取上述滤液10ml置于25ml比色管内,加入10mlTBA溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min,取出,冷却1h,移入小试管内,离心5min,上清液倾入25ml纳氏比色管中,加入5ml氯仿,摇匀,静置,分层,吸出上清液于532nm波长处,用2cm比色皿比色(同时作空白试验)。 4.计算 丙二醛含量(nmol/g)==(A532-A600)*V1*V*1.55*1/10*W*V2 A为吸光度;V1为反应液总量(5m1);V为提取液总量(5ml);V2为反应液中的提取液数量(2ml);W为样品重量(0.5g);1.55×10-1为丙二醛的微摩尔吸光系数(在1升溶液中含有1µmol丙二醛时的吸光度)。 |
2楼2012-10-04 09:05:45













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