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走过无悔

铜虫 (正式写手)

[求助] 什么物质

各位药分的达人，我不是药分专业的，所以来请教一个问题：我的一个样品混合物（里面包含很多种物质），经LG-MS 后在约25分钟出了一个较高的峰，我想知道这大概是哪种物质？条件：.01%FA-H2O从95%到5%（30min）；ACN从5%到95%（30min）
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1楼 2012-10-01 15:51:38
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个问题恐怕无法得到满意的回答，“样品混合物（包含很多种物质）”信息太有限了，至少要提供UV和混合物的可能结构类型。
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2楼2012-10-01 20:58:05
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走过无悔

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-10-01 20:58:05
这个问题恐怕无法得到满意的回答，“样品混合物（包含很多种物质）”信息太有限了，至少要提供UV和混合物的可能结构类型。

这个真不知道，我们是拿粗浸膏，筛药的。不可能知道含什么东西。只是表现出在25min左右出来的东西有活性，现在我们要用制备色谱把这一段拿出来，不知道怎么拿？
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3楼2012-10-01 22:00:20
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走过无悔

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-10-01 20:58:05
这个问题恐怕无法得到满意的回答，“样品混合物（包含很多种物质）”信息太有限了，至少要提供UV和混合物的可能结构类型。

我还想知道，在总粒子流图中出现了两个较高的峰，也就是我要的东西，这个能代表含量就比较多吗？
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4楼2012-10-01 22:04:19
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 走过无悔 at 2012-10-01 22:00:20
这个真不知道，我们是拿粗浸膏，筛药的。不可能知道含什么东西。只是表现出在25min左右出来的东西有活性，现在我们要用制备色谱把这一段拿出来，不知道怎么拿？...

必须要将目标物制备出来，做NMR,MS，解析其化学结构。
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5楼2012-10-02 08:23:04
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 走过无悔 at 2012-10-01 22:04:19
我还想知道，在总粒子流图中出现了两个较高的峰，也就是我要的东西，这个能代表含量就比较多吗？...

这与检测手段有关，要是通过UV来检测的，在同一检测波长处的最大吸收又相当的话，那么峰高（或面积）可以代表其相对含量。
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6楼2012-10-02 08:30:28
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走过无悔

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-10-02 08:30:28
这与检测手段有关，要是通过UV来检测的，在同一检测波长处的最大吸收又相当的话，那么峰高（或面积）可以代表其相对含量。...

十分感谢！我再请教你一个问题：LC-MS 中是有DAD检测器的吧？那这个检测器在什么位置呢？样品是先通过DAD再进入MS吗？还是DAD跟MS是并连的？我这样问的原因是：在总离子流中的出峰时间跟在DAD中的出峰时间一致吗？
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7楼2012-10-02 09:07:02
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 走过无悔 at 2012-10-02 09:07:02
十分感谢！我再请教你一个问题：LC-MS 中是有DAD检测器的吧？那这个检测器在什么位置呢？样品是先通过DAD再进入MS吗？还是DAD跟MS是并连的？我这样问的原因是：在总离子流中的出峰时间跟在DAD中的出峰时间一致吗？...

现在的进口仪器精密度都很高，应该不会出现检测迟滞情况。
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8楼2012-10-02 10:51:59
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走过无悔

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-10-02 10:51:59
现在的进口仪器精密度都很高，应该不会出现检测迟滞情况。...

谢谢！再问你一个问题：0.46μm的c18柱流速为0.5ml/min，换成0.94μm的c18后流速应改为多少才能跟原来一样？
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9楼2012-10-03 09:24:35
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

填充材料的粒径越大，阻力就小了，为保持与原来的分离效果相近，可以适当降低流速。
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10楼2012-10-03 09:43:41
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