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走过无悔

铜虫 (正式写手)

[求助] 什么物质

各位药分的达人,我不是药分专业的,所以来请教一个问题:我的一个样品混合物(里面包含很多种物质),经LG-MS 后在约25分钟出了一个较高的峰,我想知道这大概是哪种物质?条件:.01%FA-H2O从95%到5%(30min);ACN从5%到95%(30min)
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个问题恐怕无法得到满意的回答,“样品混合物(包含很多种物质)”信息太有限了,至少要提供UV和混合物的可能结构类型。
2楼2012-10-01 20:58:05
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走过无悔

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-10-01 20:58:05
这个问题恐怕无法得到满意的回答,“样品混合物(包含很多种物质)”信息太有限了,至少要提供UV和混合物的可能结构类型。

这个真不知道,我们是拿粗浸膏,筛药的。不可能知道含什么东西。只是表现出在25min左右出来的东西有活性,现在我们要用制备色谱把这一段拿出来,不知道怎么拿?
3楼2012-10-01 22:00:20
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走过无悔

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-10-01 20:58:05
这个问题恐怕无法得到满意的回答,“样品混合物(包含很多种物质)”信息太有限了,至少要提供UV和混合物的可能结构类型。

我还想知道,在总粒子流图中出现了两个较高的峰,也就是我要的东西,这个能代表含量就比较多吗?
4楼2012-10-01 22:04:19
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

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3楼: Originally posted by 走过无悔 at 2012-10-01 22:00:20
这个真不知道,我们是拿粗浸膏,筛药的。不可能知道含什么东西。只是表现出在25min左右出来的东西有活性,现在我们要用制备色谱把这一段拿出来,不知道怎么拿?...

必须要将目标物制备出来,做NMR,MS,解析其化学结构。
5楼2012-10-02 08:23:04
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

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4楼: Originally posted by 走过无悔 at 2012-10-01 22:04:19
我还想知道,在总粒子流图中出现了两个较高的峰,也就是我要的东西,这个能代表含量就比较多吗?...

这与检测手段有关,要是通过UV来检测的,在同一检测波长处的最大吸收又相当的话,那么峰高(或面积)可以代表其相对含量。
6楼2012-10-02 08:30:28
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走过无悔

铜虫 (正式写手)

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6楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-10-02 08:30:28
这与检测手段有关,要是通过UV来检测的,在同一检测波长处的最大吸收又相当的话,那么峰高(或面积)可以代表其相对含量。...

十分感谢!我再请教你一个问题:LC-MS 中是有DAD检测器的吧?那这个检测器在什么位置呢?样品是先通过DAD再进入MS吗?还是DAD跟MS是并连的?我这样问的原因是:在总离子流中的出峰时间跟在DAD中的出峰时间一致吗?
7楼2012-10-02 09:07:02
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 走过无悔 at 2012-10-02 09:07:02
十分感谢!我再请教你一个问题:LC-MS 中是有DAD检测器的吧?那这个检测器在什么位置呢?样品是先通过DAD再进入MS吗?还是DAD跟MS是并连的?我这样问的原因是:在总离子流中的出峰时间跟在DAD中的出峰时间一致吗?...

现在的进口仪器精密度都很高,应该不会出现检测迟滞情况。
8楼2012-10-02 10:51:59
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走过无悔

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-10-02 10:51:59
现在的进口仪器精密度都很高,应该不会出现检测迟滞情况。...

谢谢!再问你一个问题:0.46μm的c18柱流速为0.5ml/min,换成0.94μm的c18后流速应改为多少才能跟原来一样?
9楼2012-10-03 09:24:35
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

填充材料的粒径越大,阻力就小了,为保持与原来的分离效果相近,可以适当降低流速。
10楼2012-10-03 09:43:41
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