应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 求一个化学反应条件
91/1返回列表
查看: 308  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
【悬赏金币】回答本帖问题，作者tyy2466将赠送您 47 个金币

tyy2466

木虫 (正式写手)

[求助] 求一个化学反应条件

本人最近在做一个间氨基苯硫酚的试验.原料用3,3'-二硝基二苯二硫,在还原时用的硫化钠和硫氢化钠反应时,杂质较多.求各位高手赐教.
问题1.硝基在碱性条件下会变成羟基吗?
问题2.二硫在什么条件下还原成硫酚?
问题3.反应是先进行硫键断裂还是硝基还原?是不是要硝基还原后才能进行硫键断裂?

[ Last edited by tyy2466 on 2007-6-14 at 18:31 ]
回复此楼

» 猜你喜欢
小木虫财务部部长
1楼 2007-06-14 06:15:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

woodcool

木虫 (小有名气)
个人认为你的还原剂可能用的不对。
用硫化钠做还原剂，因伴随有氢氧化钠生成，使PH逐渐增大，容易发生双分子还原等副反应，而且产物中常带入有色杂质，你可以加入氯化铵来中和生成的碱或加入过量的硫化钠，摩尔比以3,3'-二硝基二苯二硫：硫化钠：氯化铵=1：3：6为宜，具体你自己实验摸索。
要么换其他的还原剂，如铁粉等。
赞一下 回复此楼
2楼2007-06-14 10:53:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aaaacccc112

金虫 (正式写手)
★
tyy2466(金币+1):可以三苯基膦一试,用硫化钠还原,硝基是肯定被还原的.
用二硫化钠作还原剂时，硝基不受影响。你查一下这篇文章：
Price  C  C, Stacy  G  W. J. Am. Chem. Soc.1946,68:498看有没有好的处理方法
另外三苯基膦也是二硫化物的温和还原试剂，芳环上有硝基存在事亦无影响。你查一下
Overman  L  E, Smoot  J, Overman  J  D. Synthesis.1974,59
赞一下(10人) 回复此楼
3楼2007-06-15 09:27:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aaaacccc112

金虫 (正式写手)
合成间氨基苯硫酚可以用锌和醋酸;或者LiAlH4等还原.
赞一下 回复此楼
4楼2007-06-15 09:28:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

KSc

银虫 (小有名气)
★
tyy2466(金币+1):可以一试,硝基在碱性极强时是会羟基化,但不是经典反应.
苯环上的硝基可以通过各种不同的中间体还原生成氨基, 而氨基又可以转变为重氮盐,然后被羟基取代.但似乎没有硝基直接还原为羟基的反应.
    另外,二硫化物在还原剂(如NaHSO3,Zn和HAc)的作用下可被还原为硫醇.本人认为可在酸性条件下尝试该实验.先用锌粉和醋酸还原二硫键,再用锌和盐酸还原硝基.
赞一下(10人) 回复此楼
5楼2007-06-15 22:20:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aaaacccc112

金虫 (正式写手)
锌粉和醋酸时硝基和二硫键都能被还原。
赞一下 回复此楼
6楼2007-06-16 19:33:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aaaacccc112

金虫 (正式写手)
硝基在碱性条件下不会变成羟基。
赞一下 回复此楼
7楼2007-06-16 19:37:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aaaacccc112

金虫 (正式写手)
反应是先进行硫键断裂还是硝基还原?是不是要硝基还原后才能进行硫键断裂?
我觉得要依反应条件而言。
赞一下 回复此楼
8楼2007-06-16 19:39:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aaaacccc112

金虫 (正式写手)
★
tyy2466(金币+1):用硫氢化钾水溶液与间氯硝基苯共热,是不行，副反应大，一般都不采用此方法．
建议你用硫氢化钾水溶液与间氯硝基苯共热，待反应完毕后加入乙酸中和，及得间氨基苯硫酚，如果加入18-C-6作相转移催化剂，它的产率应该还会高一些。
赞一下(10人) 回复此楼
9楼2007-06-16 19:43:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tyy2466 的主题更新
91/1返回列表
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿华东理工大学081700，初试分数271 +5 kotoko_ik 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:29 by 学术搬砖er
[考博] 26申博自荐 +3 whh869393 2026-03-24 3/150 2026-03-24 09:55 by 21018060
[基金申请] 请教下大家 2026年国家基金申请是双盲审吗？ +3 lishucheng1 2026-03-22 5/250 2026-03-24 08:22 by gltch
[考研] 一志愿山东大学药学学硕求调剂 +3 开开心心没烦恼 2026-03-23 4/200 2026-03-24 00:06 by 开开心心没烦恼
[考研] 材料/农业专业，07/08开头均可，过线就行 +3 呵唔哦豁 2026-03-23 4/200 2026-03-23 22:30 by 汪！？！
[考研] 生物学一志愿985，分数349求调剂 +6 zxts12 2026-03-21 9/450 2026-03-23 18:37 by macy2011
[考研] 293求调剂 +3 涛涛Wjt 2026-03-22 5/250 2026-03-22 22:21 by jiangpengfei
[考研] 318求调剂 +4 plum李子 2026-03-21 7/350 2026-03-22 14:17 by ColorlessPI
[考研] 297求调剂 +3 喜欢还是不甘心 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:33 by 学员8dgXkO
[考研] 求调剂 +3 13341 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:28 by 学员8dgXkO
[考研] 278求调剂 +9 烟火先于春 2026-03-17 9/450 2026-03-21 17:47 by 学员8dgXkO
[考研] 材料 271求调剂 +5 展信悦_ 2026-03-21 5/250 2026-03-21 17:29 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿华南师大 070300（化学）304分求调剂 +3 0703武芊慧雪304 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:48 by JourneyLucky
[考研] 296求调剂 +6 www_q 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:56 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南昌大学，327分，材料与化工085600 +9 Ncdx123456 2026-03-19 9/450 2026-03-20 23:41 by lovewei0727
[考研] 一志愿中海洋材料工程专硕330分求调剂 +8 小材化本科 2026-03-18 8/400 2026-03-20 23:16 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西南交通 专硕 材料355 本科双非 求调剂 +5 西南交通专材355 2026-03-19 5/250 2026-03-20 21:10 by JourneyLucky
[考研] 320求调剂0856 +3 不想起名字112 2026-03-19 3/150 2026-03-19 22:53 by 学员8dgXkO
[考研] 生物学调剂招人！！！ +3 山海天岚 2026-03-17 4/200 2026-03-19 21:34 by 怎么释怀
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭