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饭木木

新虫 (小有名气)

[求助] 对羟基苄醇 到 对羟基苄氯反应中的问题 已有1人参与

文献上说用氯仿做溶液,冰浴下滴入3当量的二氯亚砜后室温下反应。我的反应物是纯的,但反应后体系很快有点变浅红,当时没在意,过40分钟后点板,原料是没了,按道理产物是极性是变小的,但板上只有原点有点,跑不上去,我不明白,难道是生成聚合物了么,怎么才能得到产物呀,我下一步是和硝酸银反应,成亚硝基酯

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会飞的鱼129

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我用氢溴酸反应的时候,结果和你类似,不知你的问题有没有得到解决,想请教一下

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-02-24 22:39:34
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饭木木

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 会飞的鱼129 at 2013-02-24 22:39:34
我用氢溴酸反应的时候,结果和你类似,不知你的问题有没有得到解决,想请教一下

我换了反应物,把对甲基酚的酚羟基用乙酰基保护起来,然后用的NBS取代了甲基上的一个氢
3楼2013-02-25 15:20:46
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932384621jj

新虫 (正式写手)

这个反应你用二氯亚砜做一直都不成功吗?
4楼2013-03-12 21:41:09
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932384621jj

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 饭木木 at 2013-02-25 15:20:46
我换了反应物,把对甲基酚的酚羟基用乙酰基保护起来,然后用的NBS取代了甲基上的一个氢...

先和乙酰氯反应,然后NBS,再水解吗?     产物应该对的吧?   还有产率怎么样啊?     
PS:最近在做这个,但是用SOCl2的方法做的东西感觉像是生成了聚合物一样。
5楼2013-03-12 21:54:49
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我来个神

银虫 (正式写手)

楼主先在这个实验怎么样了  成功了  我现在也想合成对羟基苄氯  求帮助
我命由我不由天
6楼2013-08-19 15:21:45
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heping1

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


karl2100: 金币+1, 谢谢回帖! 2013-10-07 22:15:56
用氯化亚砜肯定是能反应的,反应后原点的吸收很可能是氯化氢,点板时可能是由于点淡了,跑完后吸收不是很强所以没看清,建议你点的浓点,换个吸收波长或者用显色剂试试。建议反应在隔氧的环境中进行,看是否能改善变色的问题,呵呵,若有不妥,请多多包涵。
7楼2013-08-22 10:55:48
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饭木木

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 932384621jj at 2013-03-12 21:54:49
先和乙酰氯反应,然后NBS,再水解吗?     产物应该对的吧?   还有产率怎么样啊?     
PS:最近在做这个,但是用SOCl2的方法做的东西感觉像是生成了聚合物一样。...

你还做出来了啦,我工作比较忙,所以没上,我的终产物是对羟基亚硝基酯
8楼2013-10-07 15:33:25
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饭木木

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 我来个神 at 2013-08-19 15:21:45
楼主先在这个实验怎么样了  成功了  我现在也想合成对羟基苄氯  求帮助

对羟基苄氯很不稳定,你要做的终产物是什么啊
9楼2013-10-07 15:34:49
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jsxhlhao

木虫 (正式写手)

你好 请问最后苄氯你做出来了么? 用的什么方法? 我有个和你类似的反应 谢谢
10楼2013-12-14 17:15:50
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