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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 对羟基苄醇 到 对羟基苄氯反应中的问题
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饭木木

新虫 (小有名气)

[求助] 对羟基苄醇 到 对羟基苄氯反应中的问题 已有1人参与

文献上说用氯仿做溶液，冰浴下滴入3当量的二氯亚砜后室温下反应。我的反应物是纯的，但反应后体系很快有点变浅红，当时没在意，过40分钟后点板，原料是没了，按道理产物是极性是变小的，但板上只有原点有点，跑不上去，我不明白，难道是生成聚合物了么，怎么才能得到产物呀，我下一步是和硝酸银反应，成亚硝基酯

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1楼 2012-09-27 17:08:45
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会飞的鱼129

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我用氢溴酸反应的时候，结果和你类似，不知你的问题有没有得到解决，想请教一下

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-02-24 22:39:34
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饭木木

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 会飞的鱼129 at 2013-02-24 22:39:34
我用氢溴酸反应的时候，结果和你类似，不知你的问题有没有得到解决，想请教一下

我换了反应物，把对甲基酚的酚羟基用乙酰基保护起来，然后用的NBS取代了甲基上的一个氢
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3楼2013-02-25 15:20:46
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932384621jj

新虫 (正式写手)
这个反应你用二氯亚砜做一直都不成功吗？
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4楼2013-03-12 21:41:09
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932384621jj

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 饭木木 at 2013-02-25 15:20:46
我换了反应物，把对甲基酚的酚羟基用乙酰基保护起来，然后用的NBS取代了甲基上的一个氢...

先和乙酰氯反应，然后NBS，再水解吗？     产物应该对的吧？   还有产率怎么样啊？     
PS：最近在做这个，但是用SOCl2的方法做的东西感觉像是生成了聚合物一样。
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5楼2013-03-12 21:54:49
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我来个神

银虫 (正式写手)
楼主先在这个实验怎么样了  成功了  我现在也想合成对羟基苄氯  求帮助
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我命由我不由天
6楼2013-08-19 15:21:45
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heping1

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
karl2100: 金币+1, 谢谢回帖！ 2013-10-07 22:15:56
用氯化亚砜肯定是能反应的，反应后原点的吸收很可能是氯化氢，点板时可能是由于点淡了，跑完后吸收不是很强所以没看清，建议你点的浓点，换个吸收波长或者用显色剂试试。建议反应在隔氧的环境中进行，看是否能改善变色的问题，呵呵，若有不妥，请多多包涵。
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7楼2013-08-22 10:55:48
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饭木木

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 932384621jj at 2013-03-12 21:54:49
先和乙酰氯反应，然后NBS，再水解吗？     产物应该对的吧？   还有产率怎么样啊？     
PS：最近在做这个，但是用SOCl2的方法做的东西感觉像是生成了聚合物一样。...

你还做出来了啦，我工作比较忙，所以没上，我的终产物是对羟基亚硝基酯
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8楼2013-10-07 15:33:25
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饭木木

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 我来个神 at 2013-08-19 15:21:45
楼主先在这个实验怎么样了  成功了  我现在也想合成对羟基苄氯  求帮助

对羟基苄氯很不稳定，你要做的终产物是什么啊
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9楼2013-10-07 15:34:49
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jsxhlhao

木虫 (正式写手)
你好 请问最后苄氯你做出来了么？ 用的什么方法？ 我有个和你类似的反应 谢谢
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10楼2013-12-14 17:15:50
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