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admire1475铁杆木虫 (正式写手)
知天命的孩子
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碳包覆磷酸亚铁锂，全电池的EIS，测的谱不知道那个可信
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我是实验室第一个做锂电材料的，boss要求侧重应用，当时选的LiFePO4，文章憋了2年，飘了好多个杂志，眼瞅着快毕业了，还没文章出来，真是急啊。 今年8月底，审稿意见是大修，总算有点希望了。审稿意见里要求补EIS数据，自己没有电化学的功底，也不懂EIS，恶补了一个月，还是个半吊子。EIS的测试是按照下面这个文章做的Schmidt, J. P.; Chrobak, T.; Ender, M.; Illig, J.; Klotz, D.; Ivers-Tiffée, E., Studies on LiFePO4 as cathode material using impedance spectroscopy. Journal of Power Sources 2011, 196 (12), 5342-5348. 不同的是，文章里面用的是三电极体系，我用的全电池。 LiFePO4/C是在300～600oC下的N2中煅烧的，电池的正极是LiFePO4/C：乙炔黑：PTFE=80：15：5压膜，切7mm×7mm的块压在302不锈钢网上，负极是锂片，电解液是1M LiPF6的 EC/DMC（1：1）溶液。 全电池在1C下充放5周后，再充满。做EIS时，参比和对电极的夹子夹在一块，接电池的负极，工作电极接电池的正极。开路电压下测，激发电压是10mV，频率是0.01～100000Hz，测试仪器是CHI 618C。 电池充满后1min之内立刻做，得到的图是EIS-1，开路电压在图中标为Eo。 电池充满后30min后做，得到的图是EIS-2，开路电压在图中标为Eo。 问题如下： 1，为什么开路电压下的这么快？我是充到4.4V的 2，不同开路电压下测的EIS谱怎么差距这么大？ 3，半圆的半径的变化反映的Rct，这里的Rct文献说是SEI层的电荷传输，是不是包括电子和锂离子？SEI层正极和负极都有么？ 4，这两个的EIS谱，哪个更可信一些？如果都是错的，那么该怎么做才对呢？ PS： 材料在1C下充放电曲线如图3； 从EIS怎么来解释充放电性能的特点呢？ 问题很多，跪求各位专家同行解答指导一下哈   EIS-2.png  EIS-1.png  图 3.png a, 300oC ; b, 350oC ; c, 400oC ; d, 500oC ; e, 600oC [ Last edited by admire1475 on 2012-9-26 at 10:45 ] |
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9楼2012-09-26 18:28:01
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admire1475: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-09-26 18:45:26
admire1475: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-09-26 18:45:26
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用1C充电的话，至少得搁置3个小时以上再测EIS吧，我测EIS之前都先测下开路电压，开路电压稳定了才可以测EIS。所以建议重测。电池正常，方法正确的话，数据肯定是可以重复的。 一般结晶度低的话，电压平台弯曲度更大。纳米颗粒容量表现是颗粒越小，容量越高，但可逆效率会更低一些。纳米颗粒尺度对容量的影响有很多文献可查询。 建议楼主做下XRD，结晶度可以计算测出来，颗粒尺寸假如是纳米级别的话也可以用谢乐公式计算得到，然后结合SEM，BET，尺寸就可以比较精确的确定了，然后用这些数据去解释你的电性能，进一步用EIS去解释你的倍率性能。这样才比较完整。 |
10楼2012-09-26 18:39:20
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11楼2012-09-26 18:44:53
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13楼2012-09-26 19:14:03
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