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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 难题求助高手指点
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linnachem

木虫 (小有名气)

[求助] 难题求助高手指点

最近检测一个样品，三苯基氯甲烷，厂家检测方法是纯甲醇做流动相，但是溶解的溶剂不一样结果截然不同，求解原因？具体现象如下：用纯甲醇溶解测是99%的，用乙腈溶解是出两个峰，峰型都很好，各占50%左右，据厂家说三苯基氯甲烷很不稳定，见水氯很容易被羟基取代。

[ Last edited by linnachem on 2012-9-25 at 09:11 ]
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1楼 2012-09-25 09:10:10
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linnachem

木虫 (小有名气)
怎么没人指点啊？
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2楼2012-09-26 11:44:39
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
linnachem: 金币+1 2012-09-27 08:42:53
国家有具体的测量方法没。没有当然按照厂家提供的方法检测
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3楼2012-09-26 13:41:25
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nkton

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linnachem: 金币+5 2012-09-27 08:43:00
主要化性及反应机理：它是极活泼的卤代烃，主要因为三苯基甲基碳正离子的稳定性相当高，所以它发生亲核取代反应极为活泼。如水解、醇解、氨解、腈解等反应活性比一般氯代烃高出很多。其反应主要按SN1历程进行。反应历程如下：
(1).C-Cl键异裂，形成稳定的三苯基甲基碳正离子
(2).三苯基甲基碳正离子再与亲核试剂(如水)结合形成产物(如三苯甲醇)
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4楼2012-09-26 14:50:04
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linnachem

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nkton at 2012-09-26 14:50:04
主要化性及反应机理：它是极活泼的卤代烃，主要因为三苯基甲基碳正离子的稳定性相当高，所以它发生亲核取代反应极为活泼。如水解、醇解、氨解、腈解等反应活性比一般氯代烃高出很多。其反应主要按SN1历程进行。反应 ...

可是用甲醇溶解样品，并没有发生醇解，理论上应该更容易水解和醇解，可是现在没有，反而用乙腈溶解，就成为了两个峰，难道腈解更容易吗？甚难理解。
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5楼2012-09-27 08:42:23
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