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blueice8250

木虫 (正式写手)

[求助] 请教TEM专家,我标定的这两张图有问题吗?自己不太确定,谢谢。

先介绍一下背景吧。
    近4个月前投出一稿,终于盼到了回音。可惜审稿人以“the authors have to precise the zone axis of the FFT of the HRTEM image. For the Figure 2d, the indexation of the FFT is false; the centre of the FFT is the center of the diffraction pattern and it's not the case. Moreover, the measurement of the d-spacings for the crystal planes on the HRTEM image is also false.”为由拒稿。我,悲剧了。
     重新测量了一下晶面间距,也与同门讨论过,发现d-spacing的测量还是原来那么多(测量方法:取10个晶面,量长度,取平均数)。对FFT也重新指标化了,也没错。是我错了,还是审稿人错了?唉。
     一直在本版默默地学习,感觉受益颇多。现在遇到别人质疑,不确定了,还请专家指点。先谢谢了。以下是相关图片。
     晶带轴【001】,图中的"d"是图片中的编号,【110】是根据FFT中晶面和较低倍的TEM图判断出的生长方向。
     恳请高手指点,改后的结果能答复审稿人吗?谢谢

f2(24-0735).jpg



Fig 2d.jpg
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xh0214

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

但现在能确定的是,如果你图中110晶面没有标错的话,那么标注的110方向至少有问题,110方向不应该是沿着晶格条文,而应该是垂直于110晶面的方向。

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6楼2012-09-25 06:21:38
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temedx

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by blueice8250 at 2012-09-25 11:16:09
已传上png格式的原图,请您帮看一下吧。谢谢...

我对LZ的图片做了FFT转换,测量结果如图。
1. 两个方向的d值从FFT上测量分别是0.268和0.291 nm
2. 两个方向的夹角是92到93度。

从结果对照PDF卡,是无法有很好的对应的。看图片质量,觉得拍摄质量比较一般(明显的像散或者合轴没有完全到位,聚焦也不是最佳状态),我怀疑像散的干扰或者其他因素导致了图片的测量有一些误差。因为拍照的条件如果有偏离最佳聚焦条件等种种情况会影响标尺的准确性,由此我觉得需要略做调整。由于0.268/0.291是0.92,符合这个比例的d值是001和110,可以计算得到二者比例也是0.92。目前大致可以定论就是这两个晶面了。但这个92-93度的夹角比较尴尬。我能给出的最让LZ舒服的解释是:误差范围,原因是纳米晶体在电子束辐照下的晶格扭曲,而且电镜合轴条件一般也会导致相应的畸变。虽然我对这个误差不能很好的接受,因为一般的角度测量误差在1度左右,但目前似乎也只能做到这一步,希望其他朋友能给出更合理的解释。

由此我对自己在首次回帖的误判表示道歉,因为电镜的差之毫厘绝对会谬以千里,我没有去动手测量,就妄自定论,是个教训,也与楼主共勉。

FFT of 276904_1348542256_791.jpg

Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
19楼2012-09-25 12:10:21
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temedx

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
45楼: Originally posted by yuxi-seu at 2013-05-29 21:58:57
calibration怎么操作,能简单介绍一下吗...

看我这个帖子:
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=995468
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
46楼2013-05-29 22:22:27
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普通回帖

temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
说实话,没看懂审稿人想说啥,为啥说量的有问题呢?大致看看应该没啥错啊。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2012-09-24 23:32:42
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睢园绿竹

禁虫 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
blueice8250: 金币+10, 感谢您的回复 2012-09-25 08:44:52
本帖内容被屏蔽

3楼2012-09-25 00:31:23
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zguan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
说实话 也没看懂审稿人想说啥。不过根据搂主提供的图片和标尺,自己测量了一下这个(1-10)面间距,得到的是0.2左右,不是上面标定的0.31。估计审稿人也是自己测量感觉不对
是不是那个1nm的标尺长度有问题 自己再看看吧

untitled.JPG

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2012-09-25 00:47:11
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xh0214

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我随便理解一下,可能不是很准确。首先审稿人让你给出FFT轴向,然后说你高分辨标定不对。下一个问题我估计是审稿人看你的FFT变换出来的衍射图案中心透射束不是最亮,而电子衍射的中心透射束是最亮的,他觉得有问题。如果你可以把原始文件(dm3)发给我,我也许能帮你在标定试试,xinghuang@fhi-berlin.mpg.de

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2012-09-25 06:12:49
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blueice8250

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by temedx at 2012-09-24 23:32:42
说实话,没看懂审稿人想说啥,为啥说量的有问题呢?大致看看应该没啥错啊。

一直在看您的贴学习呢,很有收获。谢谢
7楼2012-09-25 08:44:27
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blueice8250

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by zguan at 2012-09-25 00:47:11
说实话 也没看懂审稿人想说啥。不过根据搂主提供的图片和标尺,自己测量了一下这个(1-10)面间距,得到的是0.2左右,不是上面标定的0.31。估计审稿人也是自己测量感觉不对
是不是那个1nm的标尺长度有问题 自己再看看 ...

感谢您的回复。
仔细想了下,你说的很有道理,标尺可能在移动的时候改变了长度。
8楼2012-09-25 08:56:28
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blueice8250

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by xh0214 at 2012-09-25 06:12:49
我随便理解一下,可能不是很准确。首先审稿人让你给出FFT轴向,然后说你高分辨标定不对。下一个问题我估计是审稿人看你的FFT变换出来的衍射图案中心透射束不是最亮,而电子衍射的中心透射束是最亮的,他觉得有问题。 ...

感谢您的回复。
关于这个衍射中心,我也是琢磨不透审稿人的意思。您这么说,可能有些道理。我做的FFT是直接经过dm3文件转换的,结果就是这样子。中心斑点的确不太亮。
发过去原始dm3文件,麻烦您抽空帮忙标定一下哦。谢谢啦
9楼2012-09-25 09:02:56
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blueice8250

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by xh0214 at 2012-09-25 06:21:38
但现在能确定的是,如果你图中110晶面没有标错的话,那么标注的110方向至少有问题,110方向不应该是沿着晶格条文,而应该是垂直于110晶面的方向。

我在图上标出的【110】方向是垂直于(110)晶面啊
10楼2012-09-25 09:05:05
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