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xtzyah

银虫 (初入文坛)

[求助] 新色谱柱的使用

买了根新的C18色谱柱,安装好后,用100%乙腈洗了一个多小时,又用梯度洗至基线平,然后测空白溶剂,却发现5min后面基线不平,出现几个杂质峰,想问一下是什么原因

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[ Last edited by xtzyah on 2012-9-24 at 22:11 ]
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 鼓励交流 欢迎常来 ^^ 2012-09-25 08:39:53
走梯度有少量杂峰是正常现象,不可避免的
你这个算可以啦,杂峰不到0.5mAU,做空白扣除就行了
2楼2012-09-24 22:29:20
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继续139

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 鼓励新虫应助 ^^ 2012-09-25 08:39:40
新柱子应至少你要用乙腈冲12小时以上,这样有利益出去柱子里的东西
3楼2012-09-24 22:46:45
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不知道你的色谱柱是哪个厂家的,看看说明书会对你的色谱柱使用有很大的帮助的。
4楼2012-09-25 08:19:10
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
色谱柱的说明书对你延长色谱柱寿命很有用的。
水滴石穿!!
5楼2012-09-25 09:12:05
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娇雷

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+2, 同意,做分析的就应该关注细节~ 2012-09-25 14:35:12
xtzyah: 金币+20, ★有帮助 2012-09-30 07:45:40
新的色谱柱一般都需要活化以后才可以使用,不同厂家和不同型号的色谱柱活化所需要的条件也都有所不同,可以先好好看看你购买厂家色谱柱的说明书,还有活化时流速最好慢慢变化着冲洗,这样有利于对色谱柱的保护。
不断进取
6楼2012-09-25 13:38:27
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-09-25 14:52:04
新的液相柱需要活化的说法毫无根据
色谱柱生产出来后,都必须经过严格质检才能出厂,质检条件都是写在说明书上的,一般都是与典型的使用条件接近的。也就是说买来的色谱柱必然是实际使用过的。从来没用过的柱子怎么可能到用户的手上?既然都是用过的,就根本谈不上活化这一说。
当然,这是指的普通反相柱、正相柱等。对于手性柱、亲和色谱柱、以及其他一些与生物活性物质有关的色谱柱,其分析性能可能与使用历程有关,有时候要经过一些特殊处理才能符合具体使用的要求。这类就要具体分析了。

当保存不当,以至于柱床干缩时,对于某些种类的色谱柱可以通过一定的活化程序来恢复其使用功能。但是出现这种情况,再怎么活化也不可能完全恢复的。
7楼2012-09-25 14:38:54
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
测试是用的梯度吗?有几种可能,一是柱子里有东西(用强溶剂冲冲),二是空白溶剂不干净(不进样,走空针看看),三是流动相不干净(走梯度会出现)。
8楼2012-09-27 18:39:41
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swallow13

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

9楼2012-09-28 09:28:51
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flv1966

铁杆木虫 (正式写手)

头疼

【答案】应助回帖

★ ★
听不到: 金币+2, 谢谢解答,欢迎常来分析版 2012-09-28 16:50:12
我也是新手,个人意见。

你这个图看上去基线很不平,但是你看电压值,已经很低了,我觉得应该是你仪器本身灵敏度很高,或者有噪音造成的。如果进样品有较大的峰出现,你这些小

波动就忽略成直线了。

这个跟你新旧柱子没太大关系,一般的新柱子都是直接就可以用的。如果不放心最好用不同浓度的乙腈水冲,有梯度才有洗脱的效果。80%乙腈,90%乙腈。

还有就是波长也别忘了。
中国有风险,投胎需谨慎!~~~~~~
10楼2012-09-28 10:44:04
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