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王晓萌

木虫 (著名写手)

[求助] 水热合成 表明活性剂加入,一些问题,急求!!

最近在用水热法制备材料,制备过程中加入PVP,但是,反应后发现应该是橙红的材料变成黑色的,聚四氟乙烯罐子里上面是黑色的,只有下面一层有些橙色的材料。不知道这是什么原因导致的,每次制备的都不太一样的颜色,这个该怎么办啊?求有经验的人分享经验!!急求!
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学习科研,学习学习的能力。
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

你是用多大K值得PVP,PVP工业上是140°C由NVP聚合而得,黄色的,反应中控制温度非常重要,温度不同得到的产物不同,你是温度过了烧焦变黑。
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
11楼2012-09-30 12:47:33
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mowenlongch

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
“每次制备的都不太一样的颜色”从你的制备条件和制备环境上去寻找问题的突破口。
生生不息,奋斗不止,虚而有节,临危不乱。
2楼2012-09-24 20:17:08
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dy322112: 金币+2, 有道理! 2012-09-25 22:06:59
王晓萌: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-09-30 12:11:27
我觉得得到不正常的"黑色",如果你投料没有问题的话,可能是由于水热温度和时间没有控制好,实际温度可能过高或是时间过久,导致四氟乙烯罐中的物质碳化而变黑,校准一下你用的烘箱,看其显示温度与实际温度是否吻合,温度波动有多大。没有实际看到样品的性状,根据您的叙述提供的一点推测,希望对您有所帮助!
心若在、梦就在,脚步不停歇!
3楼2012-09-25 06:21:19
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
制备的东西显色分层说明你的反应条件不均匀,估计是在水热前没有搅拌均匀吧,在找一下原因,调节调节就行了。
去做一切你能做的,不要偷懒,因为时间会从指缝中穿过。
4楼2012-09-25 11:30:51
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