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王晓萌

木虫 (著名写手)

[求助] 水热合成 表明活性剂加入,一些问题,急求!!

最近在用水热法制备材料,制备过程中加入PVP,但是,反应后发现应该是橙红的材料变成黑色的,聚四氟乙烯罐子里上面是黑色的,只有下面一层有些橙色的材料。不知道这是什么原因导致的,每次制备的都不太一样的颜色,这个该怎么办啊?求有经验的人分享经验!!急求!
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mowenlongch

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
“每次制备的都不太一样的颜色”从你的制备条件和制备环境上去寻找问题的突破口。
生生不息,奋斗不止,虚而有节,临危不乱。
2楼2012-09-24 20:17:08
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dy322112: 金币+2, 有道理! 2012-09-25 22:06:59
王晓萌: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-09-30 12:11:27
我觉得得到不正常的"黑色",如果你投料没有问题的话,可能是由于水热温度和时间没有控制好,实际温度可能过高或是时间过久,导致四氟乙烯罐中的物质碳化而变黑,校准一下你用的烘箱,看其显示温度与实际温度是否吻合,温度波动有多大。没有实际看到样品的性状,根据您的叙述提供的一点推测,希望对您有所帮助!
心若在、梦就在,脚步不停歇!
3楼2012-09-25 06:21:19
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
制备的东西显色分层说明你的反应条件不均匀,估计是在水热前没有搅拌均匀吧,在找一下原因,调节调节就行了。
去做一切你能做的,不要偷懒,因为时间会从指缝中穿过。
4楼2012-09-25 11:30:51
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王晓萌

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sdxujilei at 2012-09-25 11:30:51
制备的东西显色分层说明你的反应条件不均匀,估计是在水热前没有搅拌均匀吧,在找一下原因,调节调节就行了。

最终的结果就该是分层的,收集的是下面的沉淀,应该确定是搅拌均匀的。
学习科研,学习学习的能力。
5楼2012-09-26 21:50:57
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王晓萌

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by andyyyu at 2012-09-25 06:21:19
我觉得得到不正常的"黑色",如果你投料没有问题的话,可能是由于水热温度和时间没有控制好,实际温度可能过高或是时间过久,导致四氟乙烯罐中的物质碳化而变黑,校准一下你用的烘箱,看其显示温度与实际温 ...

这种碳化,可能是加入的表面活性剂PVP么?有时候结果会有好的现象出现,但是大部分情况都会变黑。时间不会差的太久。我考察不同制备时间,时间过长是会变黑,但是我选择的12小时还可以的。难道要测下烘箱里面的温度?
学习科研,学习学习的能力。
6楼2012-09-26 21:52:57
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王晓萌

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mowenlongch at 2012-09-24 20:17:08
“每次制备的都不太一样的颜色”从你的制备条件和制备环境上去寻找问题的突破口。

我觉得您说的这两项,制备条件和制备环境每次都一样的。估计是反应釜内部发生的一系列不可知的因素造成的吧。找不到突破口.....
学习科研,学习学习的能力。
7楼2012-09-26 21:54:08
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wangjiang9890

禁虫 (小有名气)

感谢参与,应助指数 +1
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8楼2012-09-27 11:22:21
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王晓萌

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wangjiang9890 at 2012-09-27 11:22:21
水热合成中确实出现了聚四氟乙烯内衬变黑的现象,但是具体到反应体系中物质变黑是不是水热造成了反应物的分解,或者是PVP加热有变黑的趋势

这个该怎么考察一下?
学习科研,学习学习的能力。
9楼2012-09-27 12:35:04
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王晓萌

木虫 (著名写手)

订起,自己顶起

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2012-09-30 12:10:19
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