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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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海是我家

新虫 (小有名气)

[求助] 对笨二甲酰氯怎么测纯度

厂里来货,对苯二甲酰氯怎么测纯度呢?直接打HPLC,总是有杂峰?这个东西很容易变质啊,怎么测啊?
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yihenzhu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yoesyte at 2012-09-25 12:45:15
滴定,先把酰氯中的氯游离出来,用硝酸银滴定

此方法不行,因为酰氯是用氯化亚砜生产的,酰氯中有HCl的游离存在,用测氯离子的方法测定结果偏大
此情可待成追忆,只是当时已惘然
9楼2014-08-08 12:03:52
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢分享~~ 2012-09-24 17:31:41
海是我家: 金币+1 2012-09-26 10:20:08
看到有人直接加甲醇衍生化以后再用气相做,也看到有文献使用DSC来做的,自己没做过
1234
2楼2012-09-24 17:11:50
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海是我家

新虫 (小有名气)

直接加甲醇衍生后用气相可以么?
我查了对苯二甲酸二甲酯的熔点 140.6℃ 沸点 283℃。对苯二甲酸加热不熔化,300℃以上升华。我想对苯二甲酸氯如果不纯的化可能是对苯二甲酸吧。
我曾用甲醇溶解后,液相HPLC有杂峰,但TLC只有一个点。
3楼2012-09-25 09:54:50
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 海是我家 at 2012-09-25 09:54:50
直接加甲醇衍生后用气相可以么?
我查了对苯二甲酸二甲酯的熔点 140.6℃ 沸点 283℃。对苯二甲酸加热不熔化,300℃以上升华。我想对苯二甲酸氯如果不纯的化可能是对苯二甲酸吧。
我曾用甲醇溶解后,液相HPLC有杂峰 ...

H-NMR 测游离氢(对苯二甲酸)
GC-MS 测是否还有SOCl2 或其他酰氯易升华的杂质
熔点法
示差扫描量热法
RAMAN
红外
Beilstein Registry Number 638342  查各种物理化学性质,看有什么合适的仪器检测纯度。

http://periodical.dic123.com/html/0/C7/17930.html
http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_hdjtdxxb199901010.aspx

MSDS http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9925177
http://www.sigmaaldrich.com/cata ... Page-_-Image-120871
4楼2012-09-25 12:38:01
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