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海是我家

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[求助] 对笨二甲酰氯怎么测纯度

厂里来货，对苯二甲酰氯怎么测纯度呢？直接打HPLC，总是有杂峰？这个东西很容易变质啊，怎么测啊？

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1楼 2012-09-24 15:44:49

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xbqewpq: 金币+1, 感谢分享~~ 2012-09-24 17:31:41
海是我家: 金币+1 2012-09-26 10:20:08

看到有人直接加甲醇衍生化以后再用气相做，也看到有文献使用DSC来做的，自己没做过

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1234

2楼2012-09-24 17:11:50

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海是我家

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直接加甲醇衍生后用气相可以么？
我查了对苯二甲酸二甲酯的熔点 140.6℃ 沸点 283℃。对苯二甲酸加热不熔化，300℃以上升华。我想对苯二甲酸氯如果不纯的化可能是对苯二甲酸吧。
我曾用甲醇溶解后，液相HPLC有杂峰，但TLC只有一个点。

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3楼2012-09-25 09:54:50

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lzjessie_wlf

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3楼: Originally posted by 海是我家 at 2012-09-25 09:54:50
直接加甲醇衍生后用气相可以么？
我查了对苯二甲酸二甲酯的熔点 140.6℃ 沸点 283℃。对苯二甲酸加热不熔化，300℃以上升华。我想对苯二甲酸氯如果不纯的化可能是对苯二甲酸吧。
我曾用甲醇溶解后，液相HPLC有杂峰 ...

H-NMR 测游离氢(对苯二甲酸)
GC-MS 测是否还有SOCl2 或其他酰氯易升华的杂质
熔点法
示差扫描量热法
RAMAN
红外
Beilstein Registry Number 638342 查各种物理化学性质，看有什么合适的仪器检测纯度。

http://periodical.dic123.com/html/0/C7/17930.html
http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_hdjtdxxb199901010.aspx

MSDS http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9925177
http://www.sigmaaldrich.com/cata ... Page-_-Image-120871

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4楼2012-09-25 12:38:01

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yoesyte

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

滴定，先把酰氯中的氯游离出来，用硝酸银滴定

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5楼2012-09-25 12:45:15

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zxwcn

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

做成甲酯进气相，我们做过类似的。

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6楼2012-09-25 18:32:10

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6楼: Originally posted by zxwcn at 2012-09-25 18:32:10
做成甲酯进气相，我们做过类似的。

你做过的是什么物质？做成甲酯后做液相行么？

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7楼2012-09-26 10:19:51

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4楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-09-25 12:38:01
H-NMR 测游离氢(对苯二甲酸)
GC-MS 测是否还有SOCl2 或其他酰氯易升华的杂质
熔点法
示差扫描量热法
RAMAN
红外
Beilstein Registry Number 638342 查各种物理化学性质，看有什么合适的仪器检测纯度。

h ...

谢谢你说这么多方法，但我们这只有液相和气相，所以想用这两个仪器看看能否能测。

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8楼2012-09-26 10:21:49

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yihenzhu

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5楼: Originally posted by yoesyte at 2012-09-25 12:45:15
滴定，先把酰氯中的氯游离出来，用硝酸银滴定

此方法不行，因为酰氯是用氯化亚砜生产的，酰氯中有HCl的游离存在，用测氯离子的方法测定结果偏大

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此情可待成追忆，只是当时已惘然

9楼2014-08-08 12:03:52

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yoesyte

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9楼: Originally posted by yihenzhu at 2014-08-08 12:03:52
此方法不行，因为酰氯是用氯化亚砜生产的，酰氯中有HCl的游离存在，用测氯离子的方法测定结果偏大...

额。这都两年过去了，你还没解决这个问题么

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10楼2014-08-08 13:17:22

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