应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 关于聚醚型聚氨酯的合成问题
101/1返回列表
查看: 1890  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

ht234872071

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于聚醚型聚氨酯的合成问题

请问各位大侠，用HDI封端聚醚型二元醇完毕之后，如何将多余的HDI除去？用真空泵抽会不会把已经封端好的预聚体和溶剂（我用的1，2-二氯乙烷）抽走啊？还有我要如何知道是否除干净了呢？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

聚氨酯合成

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
一开始诞下已经苍老，一开始拍翼已追不到
1楼 2012-09-24 10:01:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sundong126

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂肯定是会抽走了，预聚体肯定不会的，已经反应生成的键是比较稳定的，除非你的温度控制的太高了。一般真空抽2h,残留就很少了。
赞一下 回复此楼
2楼2012-09-24 11:04:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ht234872071

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sundong126 at 2012-09-24 11:04:48
溶剂肯定是会抽走了，预聚体肯定不会的，已经反应生成的键是比较稳定的，除非你的温度控制的太高了。一般真空抽2h,残留就很少了。

我查过HDI熔点120度左右，我真空抽的话，大概是温度保持在多少度呢？还有，真空泵要怎样控制真空度呢？
赞一下 回复此楼
一开始诞下已经苍老，一开始拍翼已追不到
3楼2012-09-24 17:29:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

louie

金虫 (正式写手)

无

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ht234872071: 回帖置顶 2012-09-24 18:57:13
ht234872071: 金币+5 2012-09-25 10:17:32
1，抽真空可以将溶剂脱出，
2，过量的HDI，如果你控制温度在120度，也可以脱干净；
3，真空度的控制，实验室里可以通过单位通量来控制，就是说增加一个控制阀门，靠阀门的开度来控制；最好是底部通入氮气，真空度一定的情况下，依靠氮气的流量来控制脱出的速度
赞一下 回复此楼
louie
4楼2012-09-24 18:02:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ht234872071

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by louie at 2012-09-24 18:02:48
1，抽真空可以将溶剂脱出，
2，过量的HDI，如果你控制温度在120度，也可以脱干净；
3，真空度的控制，实验室里可以通过单位通量来控制，就是说增加一个控制阀门，靠阀门的开度来控制；最好是底部通入氮气，真空度 ...

我看过前人做的，他们是直接50度用真空泵抽，可是我想HDI沸点降到50度那得多高的真空度啊，那样的话会不会把所有的东西全抽没了？如果真是的话，不仅实验白做了，连泵都可能搞坏，所以一直不敢试。
赞一下 回复此楼
一开始诞下已经苍老，一开始拍翼已追不到
5楼2012-09-24 19:08:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sundong126

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
ht234872071: 金币+5, ★有帮助 2012-09-25 10:17:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by ht234872071 at 2012-09-24 17:29:03
我查过HDI熔点120度左右，我真空抽的话，大概是温度保持在多少度呢？还有，真空泵要怎样控制真空度呢？...

怎么会有这种担心呢？就算在绝对真空的情况下，大分子也不会被抽走啊。而且绝对真空是达不到的，我除水的时候都是120℃抽真空，真空度的话是接近真空了，除了小分子什么也没抽走啊，楼主多虑了。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2012-09-25 08:13:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ht234872071

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sundong126 at 2012-09-25 08:13:42
怎么会有这种担心呢？就算在绝对真空的情况下，大分子也不会被抽走啊。而且绝对真空是达不到的，我除水的时候都是120℃抽真空，真空度的话是接近真空了，除了小分子什么也没抽走啊，楼主多虑了。...

我昨晚回去试了一下，果然是我多虑了。谢谢你
赞一下 回复此楼
一开始诞下已经苍老，一开始拍翼已追不到
7楼2012-09-25 10:16:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

12lubing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by louie at 2012-09-24 18:02:48
1，抽真空可以将溶剂脱出，
2，过量的HDI，如果你控制温度在120度，也可以脱干净；
3，真空度的控制，实验室里可以通过单位通量来控制，就是说增加一个控制阀门，靠阀门的开度来控制；最好是底部通入氮气，真空度 ...

请问各位大侠，用HDI封端聚醚型二元醇完毕之后，如何将多余的HDI除去？用真空泵抽会不会把已经封端好的预聚体和溶剂（我用的1，2-二氯乙烷）抽走啊？还有我要如何知道是否除干净了呢？
1.HDI 熔点-67，常温时液体，沸点是255。120度抽真空不会把HDI单体抽干净，可以很负责任的告诉你，但是溶剂1，2-二氯乙烷是完全可以，50度真空都足够了。比较好的方法只能是薄膜蒸发和萃取。
2.如果你想测定单体 HDI是否除掉干净，打个气相就知道了，或者做个GPC看有无小分子量单体峰。
赞一下 回复此楼
8楼2012-09-26 06:56:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ht234872071

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 12lubing at 2012-09-26 06:56:57
请问各位大侠，用HDI封端聚醚型二元醇完毕之后，如何将多余的HDI除去？用真空泵抽会不会把已经封端好的预聚体和溶剂（我用的1，2-二氯乙烷）抽走啊？还有我要如何知道是否除干净了呢？
1.HDI 熔点-67，常温时液体 ...

怎么我查的HDI沸点是130度啊？还有什么是薄膜蒸发啊，我实验室用啊，估计没有那工业级的设备。萃取我也无从下手啊，望高手指点一二啊！
赞一下 回复此楼
一开始诞下已经苍老，一开始拍翼已追不到
9楼2012-09-27 09:27:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

12lubing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by ht234872071 at 2012-09-27 09:27:45
怎么我查的HDI沸点是130度啊？还有什么是薄膜蒸发啊，我实验室用啊，估计没有那工业级的设备。萃取我也无从下手啊，望高手指点一二啊！...

130是闪点。。。见 WIKI http://en.wikipedia.org/wiki/Hexamethylene_diisocyanate
我以前做过HDI缩二脲，反应温度90度都不反应什么，130才反应。。。
萃取剂见文献
Krol, P.; Pilch-Pitera, B., Urethane oligomers as raw materials and intermediates for polyurethane elastomers. Methods for synthesis, structural studies and analysis of chemical composition. Polymer 2003, 44 (18), 5075-5101.
其他可以在专利里面找
赞一下 回复此楼
10楼2012-09-27 11:17:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ht234872071 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +11 Lanmanbaby 2026-08-09 19/950 2026-08-10 11:28 by zhangzhanzz
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +5 瞬息宇宙 2026-08-10 6/300 2026-08-10 10:38 by Tide man
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分？ +7 yufeiwaner 2026-08-09 7/350 2026-08-10 09:08 by zju2000
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +15 且听虎啸 2026-08-07 22/1100 2026-08-09 22:13 by 布布和一二
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读？ +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 好奇怪的filecode +3 布布和一二 2026-08-08 4/200 2026-08-08 17:46 by zhanghaozhu
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭