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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 关于聚醚型聚氨酯的合成问题
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ht234872071

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于聚醚型聚氨酯的合成问题

请问各位大侠，用HDI封端聚醚型二元醇完毕之后，如何将多余的HDI除去？用真空泵抽会不会把已经封端好的预聚体和溶剂（我用的1，2-二氯乙烷）抽走啊？还有我要如何知道是否除干净了呢？
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聚氨酯合成

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一开始诞下已经苍老，一开始拍翼已追不到
1楼 2012-09-24 10:01:38
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sundong126

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂肯定是会抽走了，预聚体肯定不会的，已经反应生成的键是比较稳定的，除非你的温度控制的太高了。一般真空抽2h,残留就很少了。
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2楼2012-09-24 11:04:48
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ht234872071

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sundong126 at 2012-09-24 11:04:48
溶剂肯定是会抽走了，预聚体肯定不会的，已经反应生成的键是比较稳定的，除非你的温度控制的太高了。一般真空抽2h,残留就很少了。

我查过HDI熔点120度左右，我真空抽的话，大概是温度保持在多少度呢？还有，真空泵要怎样控制真空度呢？
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一开始诞下已经苍老，一开始拍翼已追不到
3楼2012-09-24 17:29:03
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louie

金虫 (正式写手)

无

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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ht234872071: 回帖置顶 2012-09-24 18:57:13
ht234872071: 金币+5 2012-09-25 10:17:32
1，抽真空可以将溶剂脱出，
2，过量的HDI，如果你控制温度在120度，也可以脱干净；
3，真空度的控制，实验室里可以通过单位通量来控制，就是说增加一个控制阀门，靠阀门的开度来控制；最好是底部通入氮气，真空度一定的情况下，依靠氮气的流量来控制脱出的速度
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louie
4楼2012-09-24 18:02:48
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ht234872071

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by louie at 2012-09-24 18:02:48
1，抽真空可以将溶剂脱出，
2，过量的HDI，如果你控制温度在120度，也可以脱干净；
3，真空度的控制，实验室里可以通过单位通量来控制，就是说增加一个控制阀门，靠阀门的开度来控制；最好是底部通入氮气，真空度 ...

我看过前人做的，他们是直接50度用真空泵抽，可是我想HDI沸点降到50度那得多高的真空度啊，那样的话会不会把所有的东西全抽没了？如果真是的话，不仅实验白做了，连泵都可能搞坏，所以一直不敢试。
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一开始诞下已经苍老，一开始拍翼已追不到
5楼2012-09-24 19:08:46
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sundong126

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
ht234872071: 金币+5, ★有帮助 2012-09-25 10:17:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by ht234872071 at 2012-09-24 17:29:03
我查过HDI熔点120度左右，我真空抽的话，大概是温度保持在多少度呢？还有，真空泵要怎样控制真空度呢？...

怎么会有这种担心呢？就算在绝对真空的情况下，大分子也不会被抽走啊。而且绝对真空是达不到的，我除水的时候都是120℃抽真空，真空度的话是接近真空了，除了小分子什么也没抽走啊，楼主多虑了。
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6楼2012-09-25 08:13:42
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ht234872071

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sundong126 at 2012-09-25 08:13:42
怎么会有这种担心呢？就算在绝对真空的情况下，大分子也不会被抽走啊。而且绝对真空是达不到的，我除水的时候都是120℃抽真空，真空度的话是接近真空了，除了小分子什么也没抽走啊，楼主多虑了。...

我昨晚回去试了一下，果然是我多虑了。谢谢你
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一开始诞下已经苍老，一开始拍翼已追不到
7楼2012-09-25 10:16:43
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12lubing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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引用回帖:
4楼: Originally posted by louie at 2012-09-24 18:02:48
1，抽真空可以将溶剂脱出，
2，过量的HDI，如果你控制温度在120度，也可以脱干净；
3，真空度的控制，实验室里可以通过单位通量来控制，就是说增加一个控制阀门，靠阀门的开度来控制；最好是底部通入氮气，真空度 ...

请问各位大侠，用HDI封端聚醚型二元醇完毕之后，如何将多余的HDI除去？用真空泵抽会不会把已经封端好的预聚体和溶剂（我用的1，2-二氯乙烷）抽走啊？还有我要如何知道是否除干净了呢？
1.HDI 熔点-67，常温时液体，沸点是255。120度抽真空不会把HDI单体抽干净，可以很负责任的告诉你，但是溶剂1，2-二氯乙烷是完全可以，50度真空都足够了。比较好的方法只能是薄膜蒸发和萃取。
2.如果你想测定单体 HDI是否除掉干净，打个气相就知道了，或者做个GPC看有无小分子量单体峰。
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8楼2012-09-26 06:56:57
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ht234872071

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 12lubing at 2012-09-26 06:56:57
请问各位大侠，用HDI封端聚醚型二元醇完毕之后，如何将多余的HDI除去？用真空泵抽会不会把已经封端好的预聚体和溶剂（我用的1，2-二氯乙烷）抽走啊？还有我要如何知道是否除干净了呢？
1.HDI 熔点-67，常温时液体 ...

怎么我查的HDI沸点是130度啊？还有什么是薄膜蒸发啊，我实验室用啊，估计没有那工业级的设备。萃取我也无从下手啊，望高手指点一二啊！
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一开始诞下已经苍老，一开始拍翼已追不到
9楼2012-09-27 09:27:45
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12lubing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by ht234872071 at 2012-09-27 09:27:45
怎么我查的HDI沸点是130度啊？还有什么是薄膜蒸发啊，我实验室用啊，估计没有那工业级的设备。萃取我也无从下手啊，望高手指点一二啊！...

130是闪点。。。见 WIKI http://en.wikipedia.org/wiki/Hexamethylene_diisocyanate
我以前做过HDI缩二脲，反应温度90度都不反应什么，130才反应。。。
萃取剂见文献
Krol, P.; Pilch-Pitera, B., Urethane oligomers as raw materials and intermediates for polyurethane elastomers. Methods for synthesis, structural studies and analysis of chemical composition. Polymer 2003, 44 (18), 5075-5101.
其他可以在专利里面找
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10楼2012-09-27 11:17:41
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