应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 关于聚醚型聚氨酯的合成问题
101/1返回列表
查看: 1579  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

ht234872071

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于聚醚型聚氨酯的合成问题

请问各位大侠，用HDI封端聚醚型二元醇完毕之后，如何将多余的HDI除去？用真空泵抽会不会把已经封端好的预聚体和溶剂（我用的1，2-二氯乙烷）抽走啊？还有我要如何知道是否除干净了呢？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

聚氨酯合成

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
一开始诞下已经苍老，一开始拍翼已追不到
1楼 2012-09-24 10:01:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sundong126

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂肯定是会抽走了，预聚体肯定不会的，已经反应生成的键是比较稳定的，除非你的温度控制的太高了。一般真空抽2h,残留就很少了。
赞一下 回复此楼
2楼2012-09-24 11:04:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ht234872071

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sundong126 at 2012-09-24 11:04:48
溶剂肯定是会抽走了，预聚体肯定不会的，已经反应生成的键是比较稳定的，除非你的温度控制的太高了。一般真空抽2h,残留就很少了。

我查过HDI熔点120度左右，我真空抽的话，大概是温度保持在多少度呢？还有，真空泵要怎样控制真空度呢？
赞一下 回复此楼
一开始诞下已经苍老，一开始拍翼已追不到
3楼2012-09-24 17:29:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

louie

金虫 (正式写手)

无

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ht234872071: 回帖置顶 2012-09-24 18:57:13
ht234872071: 金币+5 2012-09-25 10:17:32
1，抽真空可以将溶剂脱出，
2，过量的HDI，如果你控制温度在120度，也可以脱干净；
3，真空度的控制，实验室里可以通过单位通量来控制，就是说增加一个控制阀门，靠阀门的开度来控制；最好是底部通入氮气，真空度一定的情况下，依靠氮气的流量来控制脱出的速度
赞一下 回复此楼
louie
4楼2012-09-24 18:02:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ht234872071

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by louie at 2012-09-24 18:02:48
1，抽真空可以将溶剂脱出，
2，过量的HDI，如果你控制温度在120度，也可以脱干净；
3，真空度的控制，实验室里可以通过单位通量来控制，就是说增加一个控制阀门，靠阀门的开度来控制；最好是底部通入氮气，真空度 ...

我看过前人做的，他们是直接50度用真空泵抽，可是我想HDI沸点降到50度那得多高的真空度啊，那样的话会不会把所有的东西全抽没了？如果真是的话，不仅实验白做了，连泵都可能搞坏，所以一直不敢试。
赞一下 回复此楼
一开始诞下已经苍老，一开始拍翼已追不到
5楼2012-09-24 19:08:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sundong126

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
ht234872071: 金币+5, ★有帮助 2012-09-25 10:17:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by ht234872071 at 2012-09-24 17:29:03
我查过HDI熔点120度左右，我真空抽的话，大概是温度保持在多少度呢？还有，真空泵要怎样控制真空度呢？...

怎么会有这种担心呢？就算在绝对真空的情况下，大分子也不会被抽走啊。而且绝对真空是达不到的，我除水的时候都是120℃抽真空，真空度的话是接近真空了，除了小分子什么也没抽走啊，楼主多虑了。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2012-09-25 08:13:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ht234872071

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sundong126 at 2012-09-25 08:13:42
怎么会有这种担心呢？就算在绝对真空的情况下，大分子也不会被抽走啊。而且绝对真空是达不到的，我除水的时候都是120℃抽真空，真空度的话是接近真空了，除了小分子什么也没抽走啊，楼主多虑了。...

我昨晚回去试了一下，果然是我多虑了。谢谢你
赞一下 回复此楼
一开始诞下已经苍老，一开始拍翼已追不到
7楼2012-09-25 10:16:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

12lubing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by louie at 2012-09-24 18:02:48
1，抽真空可以将溶剂脱出，
2，过量的HDI，如果你控制温度在120度，也可以脱干净；
3，真空度的控制，实验室里可以通过单位通量来控制，就是说增加一个控制阀门，靠阀门的开度来控制；最好是底部通入氮气，真空度 ...

请问各位大侠，用HDI封端聚醚型二元醇完毕之后，如何将多余的HDI除去？用真空泵抽会不会把已经封端好的预聚体和溶剂（我用的1，2-二氯乙烷）抽走啊？还有我要如何知道是否除干净了呢？
1.HDI 熔点-67，常温时液体，沸点是255。120度抽真空不会把HDI单体抽干净，可以很负责任的告诉你，但是溶剂1，2-二氯乙烷是完全可以，50度真空都足够了。比较好的方法只能是薄膜蒸发和萃取。
2.如果你想测定单体 HDI是否除掉干净，打个气相就知道了，或者做个GPC看有无小分子量单体峰。
赞一下 回复此楼
8楼2012-09-26 06:56:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ht234872071

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 12lubing at 2012-09-26 06:56:57
请问各位大侠，用HDI封端聚醚型二元醇完毕之后，如何将多余的HDI除去？用真空泵抽会不会把已经封端好的预聚体和溶剂（我用的1，2-二氯乙烷）抽走啊？还有我要如何知道是否除干净了呢？
1.HDI 熔点-67，常温时液体 ...

怎么我查的HDI沸点是130度啊？还有什么是薄膜蒸发啊，我实验室用啊，估计没有那工业级的设备。萃取我也无从下手啊，望高手指点一二啊！
赞一下 回复此楼
一开始诞下已经苍老，一开始拍翼已追不到
9楼2012-09-27 09:27:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

12lubing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by ht234872071 at 2012-09-27 09:27:45
怎么我查的HDI沸点是130度啊？还有什么是薄膜蒸发啊，我实验室用啊，估计没有那工业级的设备。萃取我也无从下手啊，望高手指点一二啊！...

130是闪点。。。见 WIKI http://en.wikipedia.org/wiki/Hexamethylene_diisocyanate
我以前做过HDI缩二脲，反应温度90度都不反应什么，130才反应。。。
萃取剂见文献
Krol, P.; Pilch-Pitera, B., Urethane oligomers as raw materials and intermediates for polyurethane elastomers. Methods for synthesis, structural studies and analysis of chemical composition. Polymer 2003, 44 (18), 5075-5101.
其他可以在专利里面找
赞一下 回复此楼
10楼2012-09-27 11:17:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ht234872071 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +12 陌の森林 2026-03-18 12/600 2026-03-19 17:55 by 绿色低碳化学
[考研] 复试调剂 +4 z1z2z3879 2026-03-14 6/300 2026-03-19 17:18 by fei626-918
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
[考研] 求调剂，一志愿:南京航空航天大学大学 ，080500材料科学与工程学硕，总分289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-19 14:07 by peike
[考研] 一志愿985，本科211，0817化学工程与技术319求调剂 +10 Liwangman 2026-03-15 10/500 2026-03-19 10:25 by 无际的草原
[考研] 0703化学调剂，求各位老师收留 +10 秋有木北 2026-03-14 10/500 2026-03-19 05:52 by anny19840123
[考研] 304求调剂 +6 司空. 2026-03-18 6/300 2026-03-18 23:03 by 星空星月
[考研] 考研化学学硕调剂，一志愿985 +4 张vvvv 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:15 by ruiyingmiao
[考研] 275求调剂 +4 太阳花天天开心 2026-03-16 4/200 2026-03-17 10:53 by 功夫疯狂
[考研] 302求调剂 +4 小贾同学123 2026-03-15 8/400 2026-03-17 10:33 by 小贾同学123
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
[考研] 一志愿211 0703方向310分求调剂 +3 努力奋斗112 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:44 by houyaoxu
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化，一志愿：哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 学硕285求调剂 +13 Wisjxn 2026-03-12 46/2300 2026-03-14 10:33 by JourneyLucky
[考研] 26调剂/材料科学与工程/总分295/求收留 +9 2026调剂侠 2026-03-12 9/450 2026-03-13 20:46 by 18595523086
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-12 4/200 2026-03-12 19:33 by 求调剂zz
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭