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wyb20050316

新虫 (正式写手)


[交流] 求助ZSM-5分子筛合成问题

有四年做分子筛的经验,先后合成过4A、X、NaY分子筛,去年接触到ZSM-5新课题,试着做了一下,现采用模板剂法合成;今年采用直接法合成,虽然样品没有杂相,但就是结晶度不高,郁闷,不知道谁有关于这方面的资料或者经验,分享一点啊!!!

[ Last edited by rabbit7708 on 2007-6-9 at 22:58 ]
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

我们也同样关注这个问题!请问楼主你做出来的产品粒径大概有多少啊?

我们根据文献的提示在合成这种分子筛,可是粒径一致降不下来,最小的也在800纳米左右,大的有4个微米!
2楼2007-06-09 15:29:56
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):多谢应助!:)
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2007-6-9 15:29:
我们也同样关注这个问题!请问楼主你做出来的产品粒径大概有多少啊?

我们根据文献的提示在合成这种分子筛,可是粒径一致降不下来,最小的也在800纳米左右,大的有4个微米!

一般方法大部分作出来的粒径确实比较大,至于结晶度不高,主要是产物中无定形物质可能占的比例较多,XRD里无定形物质出峰只要一个小包,当和晶体在一起时它往往被晶体峰压下来了,但也导致整个峰强明显下降,背景高度较浮
造成这样的原因就是晶化不完全,这原因是多方面的,一个是投料比,因为ZSM-5一般看作高硅分子筛,低硅或者全硅在这个体系不好合成;第二个要选用好合适的物料源和合成温度。
建议采用变温晶化手段。
至于合成粒子半径较小的ZSM-5建议使用混合模板,低温陈化搅拌,选用有机硅源,因为控制释放很重要。
3楼2007-06-09 20:35:25
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xiaoqiangzm

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):多谢应助!:)
要直接法合成ZSM-5建议从以下三方面考虑改变合成策略:
1. 直接法合成ZSM-5的硅铝比要在一定范围内,硅铝比25-50之间吧。
2. 直接法合成需要在较高的温度下进行,必要时考虑分温度段晶化。
3. 控制碱度,碱度太高容易生成丝光,碱度太低容易得到致密相。
另外,直接法合成ZSM-5不容易合成小晶粒晶体。
4楼2007-06-09 21:59:29
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wyb20050316

新虫 (正式写手)


谢谢


rabbit7708(金币+1):鼓励一下喽!:)
2楼兄弟合成粒度不大呀,我合成粒度大,原来是15微米以上,现在降下来了,不过好像还在4微米左右,你真厉害呀!有什么经验,分享一下好吧?

3楼的兄弟说得很对,变温过程晶化确实对减小粒度有贡献。

谢谢4楼兄弟建议,
不过,前一段时间直接法确实合成出了硅铝比为67的样品,没有杂相,但结晶度不高;我的直接法合成晶化过程却是采用分温度段晶化,结晶度不大好。不过碱度确实未找到规律,还望兄台赐教,谢谢!

[ Last edited by wyb20050316 on 2007-6-30 at 23:32 ]
5楼2007-06-09 22:46:10
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

不会有15微米那么大吧!你使用粒度分析仪测量的?好像粒度分析仪的结果不如SEM漂亮!

我们主要调节了一下晶化温度和晶化时间,其他的基本上都是按照徐如人先生的那本书上去做的!

其实,我们只是项考察一下不同粒径的分子筛在烷基化、脱水等反应中的活性情况。自己合成经验不足,成本又高!最好能买一些现成的!

由了解行情的网友。请多指教!
6楼2007-06-10 09:16:13
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xiaoqiangzm

铜虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助!:)
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2007-6-10 09:16:
不会有15微米那么大吧!你使用粒度分析仪测量的?好像粒度分析仪的结果不如SEM漂亮!

我们主要调节了一下晶化温度和晶化时间,其他的基本上都是按照徐如人先生的那本书上去做的!

其实,我们只是项考察一下 ...

可以联系南开大学催化剂厂,他们有直接法生产的ZSM-5,硅铝比25,38,50的都有。联系方式:022-23503520  李晓文
直接法ZSM-5是他们的主打产品。
7楼2007-06-10 12:17:33
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雨后晴天

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
北京的博文科峰的ZSM-5催化性能要好些,我在用
69
8楼2007-06-10 14:06:29
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

谢谢楼上的两位兄弟!
9楼2007-06-10 15:09:43
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wyb20050316

新虫 (正式写手)


ZSM-5求助


buffaloli(金币+1,VIP+0):小晶粒ZSM-5很热喽!
5楼的兄弟说得对,sem照片确实很漂亮,有点像联想的U盘,中间四楞柱,两侧光滑的弧形。不过怎样册他的粒径呢?
不过说来惭愧,兄弟合成分子筛好几年了,竟然弄不清楚ZSM-5粒度和晶粒度的关系,还望知道的老兄不吝赐教。
10楼2007-06-10 23:06:14
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