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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助ZSM-5分子筛合成问题
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wyb20050316

新虫 (正式写手)

[交流] 求助ZSM-5分子筛合成问题

有四年做分子筛的经验，先后合成过4A、X、NaY分子筛，去年接触到ZSM-5新课题，试着做了一下，现采用模板剂法合成；今年采用直接法合成，虽然样品没有杂相，但就是结晶度不高，郁闷，不知道谁有关于这方面的资料或者经验，分享一点啊！！！

[ Last edited by rabbit7708 on 2007-6-9 at 22:58 ]
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1楼 2007-06-09 14:09:47
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
我们也同样关注这个问题！请问楼主你做出来的产品粒径大概有多少啊？

我们根据文献的提示在合成这种分子筛，可是粒径一致降不下来，最小的也在800纳米左右，大的有4个微米！
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2楼2007-06-09 15:29:56
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):多谢应助！：）
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2007-6-9 15:29:
我们也同样关注这个问题！请问楼主你做出来的产品粒径大概有多少啊？

我们根据文献的提示在合成这种分子筛，可是粒径一致降不下来，最小的也在800纳米左右，大的有4个微米！

一般方法大部分作出来的粒径确实比较大，至于结晶度不高，主要是产物中无定形物质可能占的比例较多，XRD里无定形物质出峰只要一个小包，当和晶体在一起时它往往被晶体峰压下来了，但也导致整个峰强明显下降，背景高度较浮
造成这样的原因就是晶化不完全，这原因是多方面的，一个是投料比，因为ZSM-5一般看作高硅分子筛，低硅或者全硅在这个体系不好合成；第二个要选用好合适的物料源和合成温度。
建议采用变温晶化手段。
至于合成粒子半径较小的ZSM-5建议使用混合模板，低温陈化搅拌，选用有机硅源，因为控制释放很重要。
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3楼2007-06-09 20:35:25
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xiaoqiangzm

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):多谢应助！：）
要直接法合成ZSM-5建议从以下三方面考虑改变合成策略：
1. 直接法合成ZSM-5的硅铝比要在一定范围内，硅铝比25-50之间吧。
2. 直接法合成需要在较高的温度下进行，必要时考虑分温度段晶化。
3. 控制碱度，碱度太高容易生成丝光，碱度太低容易得到致密相。
另外，直接法合成ZSM-5不容易合成小晶粒晶体。
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4楼2007-06-09 21:59:29
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wyb20050316

新虫 (正式写手)

谢谢

★
rabbit7708(金币+1):鼓励一下喽！：）
2楼兄弟合成粒度不大呀，我合成粒度大，原来是15微米以上，现在降下来了，不过好像还在4微米左右，你真厉害呀！有什么经验，分享一下好吧？

3楼的兄弟说得很对，变温过程晶化确实对减小粒度有贡献。

谢谢4楼兄弟建议，
不过，前一段时间直接法确实合成出了硅铝比为67的样品，没有杂相，但结晶度不高；我的直接法合成晶化过程却是采用分温度段晶化，结晶度不大好。不过碱度确实未找到规律，还望兄台赐教，谢谢！

[ Last edited by wyb20050316 on 2007-6-30 at 23:32 ]
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5楼2007-06-09 22:46:10
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
不会有15微米那么大吧！你使用粒度分析仪测量的？好像粒度分析仪的结果不如SEM漂亮！

我们主要调节了一下晶化温度和晶化时间，其他的基本上都是按照徐如人先生的那本书上去做的！

其实，我们只是项考察一下不同粒径的分子筛在烷基化、脱水等反应中的活性情况。自己合成经验不足，成本又高！最好能买一些现成的！

由了解行情的网友。请多指教！
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6楼2007-06-10 09:16:13
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xiaoqiangzm

铜虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2007-6-10 09:16:
不会有15微米那么大吧！你使用粒度分析仪测量的？好像粒度分析仪的结果不如SEM漂亮！

我们主要调节了一下晶化温度和晶化时间，其他的基本上都是按照徐如人先生的那本书上去做的！

其实，我们只是项考察一下 ...

可以联系南开大学催化剂厂，他们有直接法生产的ZSM-5，硅铝比25，38，50的都有。联系方式：022-23503520  李晓文
直接法ZSM-5是他们的主打产品。
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7楼2007-06-10 12:17:33
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雨后晴天

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
北京的博文科峰的ZSM-5催化性能要好些，我在用
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69
8楼2007-06-10 14:06:29
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
谢谢楼上的两位兄弟！
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9楼2007-06-10 15:09:43
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wyb20050316

新虫 (正式写手)

ZSM-5求助

★
buffaloli(金币+1,VIP+0):小晶粒ZSM-5很热喽！
5楼的兄弟说得对，sem照片确实很漂亮，有点像联想的U盘,中间四楞柱，两侧光滑的弧形。不过怎样册他的粒径呢？
不过说来惭愧，兄弟合成分子筛好几年了，竟然弄不清楚ZSM-5粒度和晶粒度的关系,还望知道的老兄不吝赐教。
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10楼2007-06-10 23:06:14
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