应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱手性化合物的出峰
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
131/2返回列表12下一页
查看: 1055  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

娟宝宝0209

铜虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱手性化合物的出峰

液相，流动相添加剂法拆分手性化合物，流动相是Cu盐，配体，甲醇和水，固定相是C18柱。
第一幅图是拆分DL-4-F-苯丙氨酸，第二幅图是拆分DL-4-Cl-苯丙氨酸，为什么4-F拆分的很好，而4-Cl第二个峰会是负峰+正峰呢？
希望懂的大师们，多想想办法，帮帮忙，谢谢喽！

3(J6J[9C$6TNHPOG5E(B`A8.jpg



GS~2F%(YWYAREF`AY44BYH5.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-09-18 11:43:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 欢迎常来，谢谢交流~~ 2012-09-19 10:26:39
娟宝宝0209: 金币+2, ★★★很有帮助, xiexie 2012-09-19 10:36:54
楼主能够确定后面的那个倒峰是异构体峰亦或者你根本就没拆分开?有单独构型的单体定位最好.
出峰时间这么晚,把出峰时间拉近点试下看?或者峰型会改善?
第二张图谱起使段基线有个波动?是否没平衡好或者上针有不干净的东西残留?
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2012-09-19 09:55:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cchang2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 鼓励交流 ^^ 2012-09-19 10:39:19
这个问题应该和你的手性拆分试剂与待测物的配位情况有关系，可以考虑换一种手性配体试试。
赞一下(1人) 回复此楼
将化学进行到底
6楼2012-09-19 10:17:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cchang2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
娟宝宝0209: 金币+1, ★有帮助 2012-09-19 18:43:31
引用回帖:
10楼: Originally posted by 娟宝宝0209 at 2012-09-19 16:16:16
是的，之前的配体就是一种氨基酸，想请大师帮我多推荐几种常用的氨基酸配体，不知可否赐教？...

我们用过的是D或L-异亮氨酸，还有D或L-苯丙氨酸，估计你的用不上苯丙氨酸。
赞一下(1人) 回复此楼
将化学进行到底
12楼2012-09-19 17:12:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

娟宝宝0209

铜虫 (初入文坛)
大家快快帮帮忙啊！
赞一下 回复此楼
2楼2012-09-19 09:35:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
娟宝宝0209: 金币+2, ★★★很有帮助, xiexie 2012-09-19 10:35:44
是不是没平衡好啊，说实话真不懂拆分什么的
赞一下 回复此楼
永远不要带着问题去找你的上司！
3楼2012-09-19 09:39:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

娟宝宝0209

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jyp2002 at 2012-09-19 09:55:07
楼主能够确定后面的那个倒峰是异构体峰亦或者你根本就没拆分开?有单独构型的单体定位最好.
出峰时间这么晚,把出峰时间拉近点试下看?或者峰型会改善?
第二张图谱起使段基线有个波动?是否没平衡好或者上针有不干净的 ...

非常感谢！
其实也不能确定，猜测而已，因为没有单独构型的药品。。。样品就是DL混合物，用水溶解了的。
有做出来出峰时间稍短的，不过峰型和它是一样的，一个正峰，后面的是负峰+正峰。所以很纳闷
你对基线分析也很正确
您可以指导一下为什么4-F和4-Cl出现这么大差别的原因吗？做过4-CF3-苯丙氨酸，也是和4-Cl的一样的效果。
赞一下 回复此楼
5楼2012-09-19 10:13:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

娟宝宝0209

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cchang2010 at 2012-09-19 10:17:28
这个问题应该和你的手性拆分试剂与待测物的配位情况有关系，可以考虑换一种手性配体试试。

谢谢，需要试一下。您可以帮我推荐几种配体吗？
赞一下 回复此楼
7楼2012-09-19 10:41:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cchang2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
娟宝宝0209: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-09-19 16:13:32
引用回帖:
7楼: Originally posted by 娟宝宝0209 at 2012-09-19 10:41:07
谢谢，需要试一下。您可以帮我推荐几种配体吗？...

这个还是需要根据你分离DL-4-F-苯丙氨酸的配体改变，分离氨基酸的配体最好也是氨基酸，这样容易形成铜离子与配体及所测化合物的非对映手性配位化合物，不知道你分离DL-4-F-苯丙氨酸的配体是不是氨基酸，仅供参考。
赞一下 回复此楼
将化学进行到底
8楼2012-09-19 12:51:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 专家辛苦，欢迎常来~~ 2012-09-19 20:58:47
个人意见：
1.虽然2个结构式只有F 和CL的差别，感觉差别不大，但是手性分析过程中差别非常大，你看保留时间（一个12min 一个30min）就可以理解
2.第二个图如果是异构体的话，肯定没有分开，倒峰肯定不是对映体。。

3建议你换几个方法试试……（以后千万别说2个结构类似 就能用同一个方法分离，这样显得很外行）
赞一下 回复此楼
9楼2012-09-19 15:43:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

娟宝宝0209

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cchang2010 at 2012-09-19 12:51:32
这个还是需要根据你分离DL-4-F-苯丙氨酸的配体改变，分离氨基酸的配体最好也是氨基酸，这样容易形成铜离子与配体及所测化合物的非对映手性配位化合物，不知道你分离DL-4-F-苯丙氨酸的配体是不是氨基酸，仅供参考。...

是的，之前的配体就是一种氨基酸，想请大师帮我多推荐几种常用的氨基酸配体，不知可否赐教？
赞一下 回复此楼
10楼2012-09-19 16:16:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 娟宝宝0209 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿哈尔滨工业大学085600英一数二337分求调剂 +6 lyz0427 2026-04-03 6/300 2026-04-04 08:09 by 岸上的一条鱼
[考研] 数一英一274机械调剂 +3 星陨流霞 2026-04-04 3/150 2026-04-04 08:07 by baoball
[考研] 工科求调剂 +10 11ggg 2026-04-03 10/500 2026-04-03 22:35 by syjjj0321
[考研] 343求调剂 +8 爱羁绊 2026-03-29 8/400 2026-04-03 22:19 by 柟�?
[考研] 320调剂 +4 农业工程与信息� 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:40 by lbsjt
[考研] 295求调剂 +6 FZAC123 2026-04-03 6/300 2026-04-03 21:01 by zhq0425
[考研] 材料考研调剂 +10 Gs大王 2026-04-02 10/500 2026-04-03 09:47 by 遗忘消失的灆
[考研] 0832食品科学与工程学硕282调剂 +4 鱼在水中游a 2026-04-02 7/350 2026-04-02 14:12 by baoball
[考研] 282求调剂 +13 呼吸都是减肥 2026-04-01 13/650 2026-04-02 14:10 by baoball
[考研] 求调剂推荐 +3 南山南@ 2026-04-01 3/150 2026-04-02 12:09 by xiaoranmu
[考研] 找调剂 +6 楚乔乔 2026-04-01 6/300 2026-04-02 12:06 by xiaoranmu
[考研] 324求调剂 +5 想上学求调 2026-04-01 6/300 2026-04-02 10:16 by sanrepian
[考研] 303分 0807学硕求调剂 +3 TYC3632 2026-04-01 3/150 2026-04-01 19:24 by lwk2004
[考研] 调剂 +5 好好读书。 2026-03-28 7/350 2026-04-01 15:32 by 王亮_大连医科大
[考研] 化学0703 调剂 306分 一志愿211 +12 26要上岸 2026-03-28 12/600 2026-04-01 11:10 by chemdavid
[考研] 考研材料工程351分调剂 +5 整个好的 2026-03-31 5/250 2026-04-01 09:36 by topgun2009
[考研] 276求调剂 +3 赵久华 2026-03-29 3/150 2026-03-31 10:06 by cal0306
[考研] 279求调剂 +4 蝶舞轻绕 2026-03-29 4/200 2026-03-29 09:45 by laoshidan
[考研] 356求调剂 +3 gysy?s?a 2026-03-28 3/150 2026-03-29 00:33 by 544594351
[考研] 一志愿南京航空航天大学材料学硕求调剂 +3 @taotao 2026-03-28 3/150 2026-03-28 10:26 by JourneyLucky
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭