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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱手性化合物的出峰
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娟宝宝0209

铜虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱手性化合物的出峰

液相，流动相添加剂法拆分手性化合物，流动相是Cu盐，配体，甲醇和水，固定相是C18柱。
第一幅图是拆分DL-4-F-苯丙氨酸，第二幅图是拆分DL-4-Cl-苯丙氨酸，为什么4-F拆分的很好，而4-Cl第二个峰会是负峰+正峰呢？
希望懂的大师们，多想想办法，帮帮忙，谢谢喽！

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1楼 2012-09-18 11:43:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 欢迎常来，谢谢交流~~ 2012-09-19 10:26:39
娟宝宝0209: 金币+2, ★★★很有帮助, xiexie 2012-09-19 10:36:54
楼主能够确定后面的那个倒峰是异构体峰亦或者你根本就没拆分开?有单独构型的单体定位最好.
出峰时间这么晚,把出峰时间拉近点试下看?或者峰型会改善?
第二张图谱起使段基线有个波动?是否没平衡好或者上针有不干净的东西残留?
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4楼2012-09-19 09:55:07
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cchang2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 鼓励交流 ^^ 2012-09-19 10:39:19
这个问题应该和你的手性拆分试剂与待测物的配位情况有关系，可以考虑换一种手性配体试试。
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将化学进行到底
6楼2012-09-19 10:17:28
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cchang2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
娟宝宝0209: 金币+1, ★有帮助 2012-09-19 18:43:31
引用回帖:
10楼: Originally posted by 娟宝宝0209 at 2012-09-19 16:16:16
是的，之前的配体就是一种氨基酸，想请大师帮我多推荐几种常用的氨基酸配体，不知可否赐教？...

我们用过的是D或L-异亮氨酸，还有D或L-苯丙氨酸，估计你的用不上苯丙氨酸。
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将化学进行到底
12楼2012-09-19 17:12:59
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普通回帖

娟宝宝0209

铜虫 (初入文坛)
大家快快帮帮忙啊！
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2楼2012-09-19 09:35:23
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
娟宝宝0209: 金币+2, ★★★很有帮助, xiexie 2012-09-19 10:35:44
是不是没平衡好啊，说实话真不懂拆分什么的
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永远不要带着问题去找你的上司！
3楼2012-09-19 09:39:17
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娟宝宝0209

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jyp2002 at 2012-09-19 09:55:07
楼主能够确定后面的那个倒峰是异构体峰亦或者你根本就没拆分开?有单独构型的单体定位最好.
出峰时间这么晚,把出峰时间拉近点试下看?或者峰型会改善?
第二张图谱起使段基线有个波动?是否没平衡好或者上针有不干净的 ...

非常感谢！
其实也不能确定，猜测而已，因为没有单独构型的药品。。。样品就是DL混合物，用水溶解了的。
有做出来出峰时间稍短的，不过峰型和它是一样的，一个正峰，后面的是负峰+正峰。所以很纳闷
你对基线分析也很正确
您可以指导一下为什么4-F和4-Cl出现这么大差别的原因吗？做过4-CF3-苯丙氨酸，也是和4-Cl的一样的效果。
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5楼2012-09-19 10:13:11
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娟宝宝0209

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cchang2010 at 2012-09-19 10:17:28
这个问题应该和你的手性拆分试剂与待测物的配位情况有关系，可以考虑换一种手性配体试试。

谢谢，需要试一下。您可以帮我推荐几种配体吗？
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7楼2012-09-19 10:41:07
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cchang2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
娟宝宝0209: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-09-19 16:13:32
引用回帖:
7楼: Originally posted by 娟宝宝0209 at 2012-09-19 10:41:07
谢谢，需要试一下。您可以帮我推荐几种配体吗？...

这个还是需要根据你分离DL-4-F-苯丙氨酸的配体改变，分离氨基酸的配体最好也是氨基酸，这样容易形成铜离子与配体及所测化合物的非对映手性配位化合物，不知道你分离DL-4-F-苯丙氨酸的配体是不是氨基酸，仅供参考。
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将化学进行到底
8楼2012-09-19 12:51:32
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 专家辛苦，欢迎常来~~ 2012-09-19 20:58:47
个人意见：
1.虽然2个结构式只有F 和CL的差别，感觉差别不大，但是手性分析过程中差别非常大，你看保留时间（一个12min 一个30min）就可以理解
2.第二个图如果是异构体的话，肯定没有分开，倒峰肯定不是对映体。。

3建议你换几个方法试试……（以后千万别说2个结构类似 就能用同一个方法分离，这样显得很外行）
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9楼2012-09-19 15:43:04
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娟宝宝0209

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cchang2010 at 2012-09-19 12:51:32
这个还是需要根据你分离DL-4-F-苯丙氨酸的配体改变，分离氨基酸的配体最好也是氨基酸，这样容易形成铜离子与配体及所测化合物的非对映手性配位化合物，不知道你分离DL-4-F-苯丙氨酸的配体是不是氨基酸，仅供参考。...

是的，之前的配体就是一种氨基酸，想请大师帮我多推荐几种常用的氨基酸配体，不知可否赐教？
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10楼2012-09-19 16:16:16
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