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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 氯化物的测定
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xiaojun542

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 氯化物的测定

我想测定酸性和碱性溶中的氯化物，采用硝酸银滴定，但该法要求溶液的pH至为中性或弱碱性。我就需要将待测溶液调成中性，此时就有可能带入氯化物，并且pH值对测定结果有影响。我应该如何处理，测定更加准确。
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1楼 2012-09-18 08:54:01
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abcdwenwen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaojun542: 金币+1, ★有帮助 2012-09-18 13:07:06
fds329: 金币+1, 感谢回帖 2012-10-05 17:50:39
只要不用盐酸或含氯的物质调酸碱，应该没有太大影响。
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2楼2012-09-18 10:32:09
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xiaojun542

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by abcdwenwen at 2012-09-18 10:32:09
只要不用盐酸或含氯的物质调酸碱，应该没有太大影响。

目前使用该方法测定的结果很不稳定，同一样品平行检测结果相差较大。有什么其他的检测方法可以替代该方法。
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3楼2012-09-18 13:06:50
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abcdwenwen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
fds329: 金币+1, 感谢回帖 2012-10-05 17:50:49
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaojun542 at 2012-09-18 13:06:50
目前使用该方法测定的结果很不稳定，同一样品平行检测结果相差较大。有什么其他的检测方法可以替代该方法。...

国标呀，怎么不稳定？终点较难判断，但还不至于结果相差较大。锻炼下操作能力吧。实在不行用硫氰酸汞分光光度法或离子色谱试试。
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4楼2012-09-18 13:41:46
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fds329: 金币+1, 感谢回帖 2012-10-05 17:50:57
引用回帖:
4楼: Originally posted by abcdwenwen at 2012-09-18 13:41:46
国标呀，怎么不稳定？终点较难判断，但还不至于结果相差较大。锻炼下操作能力吧。实在不行用硫氰酸汞分光光度法或离子色谱试试。...

传统硝酸银滴定难以克服的一个困难。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2012-09-18 14:09:46
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-10-05 17:51:12
引用回帖:
2楼: Originally posted by abcdwenwen at 2012-09-18 10:32:09
只要不用盐酸或含氯的物质调酸碱，应该没有太大影响。

那可不一定：如果酸根会与银离子反应，那肯定是不行的。如磷酸盐、碳酸盐等。
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6楼2012-09-18 14:11:56
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xiaojun542

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by abcdwenwen at 2012-09-18 13:41:46
国标呀，怎么不稳定？终点较难判断，但还不至于结果相差较大。锻炼下操作能力吧。实在不行用硫氰酸汞分光光度法或离子色谱试试。...

终点判断没问题。就是同一样品滴定时消耗的硝酸银的量有多有少。我滴定的是pH范围在2~12的试样，需要调整pH，可能是调整过程中出现问题，导致结果偏差很大。
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7楼2012-09-18 14:22:49
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abcdwenwen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
fds329: 金币+1, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 大家和气交流，呵呵， 2012-10-05 17:52:08
引用回帖:
6楼: Originally posted by jiagle at 2012-09-18 14:11:56
那可不一定：如果酸根会与银离子反应，那肯定是不行的。如磷酸盐、碳酸盐等。...

大哥，楼主只说了带入氯的影响。我承认我说的不严谨，但有必要吗？还有水样的色度、其他离子（如硫离子）等都有干扰，国标上都有，他自己不会看呀。
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8楼2012-09-18 14:29:57
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abcdwenwen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
fds329: 金币+1, 感谢回帖 2012-10-05 17:52:17
引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaojun542 at 2012-09-18 14:22:49
终点判断没问题。就是同一样品滴定时消耗的硝酸银的量有多有少。我滴定的是pH范围在2~12的试样，需要调整pH，可能是调整过程中出现问题，导致结果偏差很大。...

楼主可以先将需要加入的各种试剂分别单独用硝酸银滴定，与空白对比，看是否对该方法有较大的干扰。
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9楼2012-09-18 14:45:17
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xiaojun542

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by abcdwenwen at 2012-09-18 14:45:17
楼主可以先将需要加入的各种试剂分别单独用硝酸银滴定，与空白对比，看是否对该方法有较大的干扰。...

需要加入的各种试剂是浓硝酸或浓氢氧化钠。
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10楼2012-09-18 14:59:00
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