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cscs1q84

金虫 (小有名气)

[求助] 为什么换了大容器精馏后,精馏效果不好了

我做精馏,最开始是用的500ml的三口烧瓶,大约是在190到230左右的时候,出的馏分,在这个温度下,采出的溶液也是成股流下。觉得500ml太小了,所以就换了个2升的,加热的时候,温度到是上升的很均匀,但是都是一滴一滴的,再也没有成股的流出了,然后到了218摄氏度的时候,温度就再也不能上升了。请问这与我们的容器太大有关么,或者与别的什么因素有关?
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zyz666888

至尊木虫 (著名写手)

轻描淡写

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
nwxjh: 金币+2, 感谢专家热心应助O(∩_∩)O~ 2012-09-17 08:35:26
nwxjh: 回帖置顶 2012-09-17 08:35:29
有两点要注意:
1. 温度为什么上不去?
是加热方式有变化,比如你500ml用加热套,2L的换了油浴,而油浴用的油温度有限,这是一种,猜测的。还有就是前后加热的温差也不一样,或者说传热的方式也有所不同,
2. 注意计算这个数值。
容积和加热面积的比值,反应的是单位加热面积的负荷,仔细想想这个,应该好理解,但容易被忽视。

其他就是反应设备的材质,这个我觉得可能性不怎么大,不说了。
祝好运!
4楼2012-09-17 08:27:48
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按时到岗撒娇

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


nwxjh: 回帖置顶 2012-09-22 19:15:58
nwxjh: 金币+1, 鼓励认真交流^_^ 2012-09-22 19:16:15
额  楼主做的是精馏还是蒸馏?这个有区别啊  目测楼主做的是蒸馏吧  如果是蒸馏  换了大的容器  内部液体传热过程发生改变  诚如楼上各位所说  要么保温减少热损失  要么增大热功输入。。。
13楼2012-09-22 17:58:44
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5948506

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


nwxjh: 编辑内容 2012-09-25 12:06
nwxjh: 金币+1, 鼓励热心应助,但不要留下个人信息,希望理解O(∩_∩)O~ 2012-09-25 12:07:51
nwxjh: 回帖置顶 2012-09-26 08:27:51
再有就是你的采出管道是否也有改变?以及容器内的压力?
不知道您现在问题得到解决没?如果没有的话把原有的那套装置详细资料给我一份,我看能不能做改进?

[ Last edited by nwxjh on 2012-9-25 at 12:06 ]
15楼2012-09-25 11:33:19
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qianyanggogo

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


nwxjh: 回帖置顶 2012-10-17 12:50:46
nwxjh: 金币+1, 感谢认真交流,工艺技术版期待您更多的关注O(∩_∩)O~ 2012-10-17 12:51:04
瓶子大了,如果温度没变,相对蒸发量也变化不大,但是瓶上部没有液体的大部分,都会冷凝下来,就是相当于你以前的冷凝器前又加了一级冷凝器,当然这样回流量大,采出量少,纯度也更加高。
19楼2012-10-17 12:47:46
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普通回帖

EdwardLau

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 感谢热心助人,欢迎常来O(∩_∩)O~ 2012-09-17 08:34:49
是不是应该和你的加热套的功率、塔径已经塔顶冷凝器相关啊
换成大容器之后加热功率要相应增加
还有就是你的塔径能支持多大的处理量
塔顶冷凝器的负荷是否足够
不求十全十美,但求问心无愧
2楼2012-09-17 07:50:21
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醉乡常客

木虫 (知名作家)

混之

精馏???
混混,混混!(求助请注意礼貌!)
3楼2012-09-17 08:06:02
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dingjinhai

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xulili: 金币+1, 感谢应助交流,欢迎常来工艺技术版 2012-09-22 13:31:21
可能跟真空度有关,精馏柱的高度会有很大影响,精馏柱是否保温
5楼2012-09-17 09:53:49
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xulili: 金币+1, 感谢应助交流,欢迎常来工艺技术版 2012-09-22 13:31:03
打容量的瓶子,加热功率要增加,精馏柱的流量比以前打了,保温要好一些
6楼2012-09-17 13:40:18
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5948506

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

请你确定加热温度足够,并做好保温工作!!!
7楼2012-09-21 10:43:31
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cscs1q84

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 5948506 at 2012-09-21 10:43:31
请你确定加热温度足够,并做好保温工作!!!

使用的是大一倍的加热套和烧瓶,加热已经开到最大档,保温也没问题,可能还是想楼上说的,从外层到内层传热速率影响还是很大的,我做的这个是反应精馏,受热是个很大问题
8楼2012-09-21 11:08:37
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

检查加热和泠凝的效率,还有检查是否漏气。
再一个,是不是瓶子大了,空间大了,所以慢啊,注意保温。
marktigerchen
9楼2012-09-21 15:01:39
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


xulili: 金币+1, 感谢应助交流,欢迎常来工艺技术版 2012-09-22 13:31:51
还是温度没加上去,精馏时温度没有达到沸点,大瓶子温度要提高点,否则还没出三口烧瓶就被管壁冷凝了,出去自然就少了。

精馏天大的强项啊,精馏院士余国琮。
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
10楼2012-09-21 21:21:20
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