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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 有没有用萃取法去除SBA-15的模板剂的？
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levyou666

新虫 (正式写手)

[求助] 有没有用萃取法去除SBA-15的模板剂的？

如题：有没有用萃取法去除SBA-15的模板剂的？是用乙醇溶液去除的干净还是用HCl-乙醇溶液干净？还有那个对结构的影响较小？SBA-15和萃取剂的比例是什么？
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1楼2012-09-15 20:05:58
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
有，但常规用乙醇或HCl-乙醇溶液都无法完全去除干净。你可以查查赵东元的文献，记得有一篇是在微波辅助条件下做的，去除效果比较好。
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2楼2012-09-15 21:26:24
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levyou666

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2012-09-15 21:26:24
有，但常规用乙醇或HCl-乙醇溶液都无法完全去除干净。你可以查查赵东元的文献，记得有一篇是在微波辅助条件下做的，去除效果比较好。

实验室不具备这个条件啊，萃取的话，多重复几次是不是效果好些？
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3楼2012-09-15 22:42:40
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zn2007125

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
levyou666: 金币+1, ★有帮助 2012-09-16 21:19:44
最常见的方法好像是煅烧吧？如果非要萃取，可以按照MCM-41萃取的比例大概试一下，然后做个红外瞅瞅
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瞎搞
4楼2012-09-16 21:10:31
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levyou666

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zn2007125 at 2012-09-16 21:10:31
最常见的方法好像是煅烧吧？如果非要萃取，可以按照MCM-41萃取的比例大概试一下，然后做个红外瞅瞅

抽屉和萃取哪个去除率较高呢？
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5楼2012-09-16 21:20:08
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jrnnmgbt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
levyou666: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2012-09-17 22:00:30
引用回帖:
5楼: Originally posted by levyou666 at 2012-09-16 21:20:08
抽屉和萃取哪个去除率较高呢？...

个人感觉抽提效果好，但是时间长一些，24 48h都可能
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6楼2012-09-17 09:50:38
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112: 金币+5, 3Q 2012-09-17 19:54:38
levyou666: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-09-17 22:01:41
我们组里就用过抽提法除SBA-15或MCF的模板，大致方法如下：4-5g晶化后烘干的含模板的SBA-15，用大滤纸包2-3层，放入索氏提取器中，烧瓶中加300mL无水乙醇和10mL浓盐酸，混合，120°C抽提12h。
模板剂是否完全除干净，可以做TG或红外。按照上面的条件，P123能完全除去。
补充下，为什么有人用抽提，微波而不用焙烧？这是考虑到温和除模板条件下，硅羟基数量较高温焙烧能够保持很多——也就是说，SiOH数丰富，这个可以用SiNMR检测或红外960cm-1。其目的就是在负载催化剂活性组分的时候，能通过Si-O-M，提高活性组分的锚定能力，降低活性组分的流失。
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不沉溺幻想，不庸人自扰
7楼2012-09-17 16:07:13
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chemhehe

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shine6832 at 2012-09-17 16:07:13
我们组里就用过抽提法除SBA-15或MCF的模板，大致方法如下：4-5g晶化后烘干的含模板的SBA-15，用大滤纸包2-3层，放入索氏提取器中，烧瓶中加300mL无水乙醇和10mL浓盐酸，混合，120°C抽提12h。
模板剂是否完全除干净 ...

你好，加入盐酸的作用是什么呢？
我的是就用乙醇进行抽提，90度24h。没有做过TG或IR。
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民主自由必胜，公平正义必胜！
8楼2012-09-17 16:36:47
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

★
levyou666: 金币+1, ★有帮助, 这个我看过 2012-09-17 22:02:20
引用回帖:
8楼: Originally posted by chemhehe at 2012-09-17 16:36:47
你好，加入盐酸的作用是什么呢？
我的是就用乙醇进行抽提，90度24h。没有做过TG或IR。...

加盐酸的优势，详见赵老师的Review，Chem. Rev., 2007, 107,2821-2860.
其中p2833提到：
------------------
Extraction is a mild and efficient method to remove surfactants and get porosities without distinct effects on frameworks. Ethanol or THF can be used as an organic extracting agent. A small amount of hydrochloric acid is added in the extracting agent to improve the cross-linkage of frameworks and to minimize the effects on mesostructures.
-----------------
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不沉溺幻想，不庸人自扰
9楼2012-09-17 18:58:49
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
另外，补充几点。
1. 温和条件下除软模板，除了抽提法和微波，还有Fenton试剂法等很多种。只不过抽提法抽提后的P123溶液还能回收，继续使用。
2. 另外，相比较直接焙烧。抽提法最终得到的产品在小角XRD、29Si-NMR表征上和直接焙烧得到的产品比较，优势还是非常明显的。
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不沉溺幻想，不庸人自扰
10楼2012-09-17 19:04:28
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