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levyou666新虫 (正式写手)
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有没有用萃取法去除SBA-15的模板剂的？
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| 如题：有没有用萃取法去除SBA-15的模板剂的？是用乙醇溶液去除的干净还是用HCl-乙醇溶液干净？还有那个对结构的影响较小？SBA-15和萃取剂的比例是什么？ |
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我们组里就用过抽提法除SBA-15或MCF的模板，大致方法如下：4-5g晶化后烘干的含模板的SBA-15，用大滤纸包2-3层，放入索氏提取器中，烧瓶中加300mL无水乙醇和10mL浓盐酸，混合，120°C抽提12h。 模板剂是否完全除干净，可以做TG或红外。按照上面的条件，P123能完全除去。 补充下，为什么有人用抽提，微波而不用焙烧？这是考虑到温和除模板条件下，硅羟基数量较高温焙烧能够保持很多——也就是说，SiOH数丰富，这个可以用SiNMR检测或红外960cm-1。其目的就是在负载催化剂活性组分的时候，能通过Si-O-M，提高活性组分的锚定能力，降低活性组分的流失。 |
7楼2012-09-17 16:07:13
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加盐酸的优势，详见赵老师的Review，Chem. Rev., 2007, 107,2821-2860. 其中p2833提到： ------------------ Extraction is a mild and efficient method to remove surfactants and get porosities without distinct effects on frameworks. Ethanol or THF can be used as an organic extracting agent. A small amount of hydrochloric acid is added in the extracting agent to improve the cross-linkage of frameworks and to minimize the effects on mesostructures. ----------------- |
9楼2012-09-17 18:58:49
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