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levyou666

新虫 (正式写手)

[求助] 有没有用萃取法去除SBA-15的模板剂的?

如题:有没有用萃取法去除SBA-15的模板剂的?是用乙醇溶液去除的干净还是用HCl-乙醇溶液干净?还有那个对结构的影响较小?SBA-15和萃取剂的比例是什么?
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dy322112: 金币+5, 3Q 2012-09-17 19:54:38
levyou666: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-09-17 22:01:41
我们组里就用过抽提法除SBA-15或MCF的模板,大致方法如下:4-5g晶化后烘干的含模板的SBA-15,用大滤纸包2-3层,放入索氏提取器中,烧瓶中加300mL无水乙醇和10mL浓盐酸,混合,120°C抽提12h。
模板剂是否完全除干净,可以做TG或红外。按照上面的条件,P123能完全除去。
补充下,为什么有人用抽提,微波而不用焙烧?这是考虑到温和除模板条件下,硅羟基数量较高温焙烧能够保持很多——也就是说,SiOH数丰富,这个可以用SiNMR检测或红外960cm-1。其目的就是在负载催化剂活性组分的时候,能通过Si-O-M,提高活性组分的锚定能力,降低活性组分的流失。
不沉溺幻想,不庸人自扰
7楼2012-09-17 16:07:13
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

有,但常规用乙醇或HCl-乙醇溶液都无法完全去除干净。你可以查查赵东元的文献,记得有一篇是在微波辅助条件下做的,去除效果比较好。
2楼2012-09-15 21:26:24
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levyou666

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2012-09-15 21:26:24
有,但常规用乙醇或HCl-乙醇溶液都无法完全去除干净。你可以查查赵东元的文献,记得有一篇是在微波辅助条件下做的,去除效果比较好。

实验室不具备这个条件啊,萃取的话,多重复几次是不是效果好些?
3楼2012-09-15 22:42:40
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zn2007125

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
levyou666: 金币+1, 有帮助 2012-09-16 21:19:44
最常见的方法好像是煅烧吧?如果非要萃取,可以按照MCM-41萃取的比例大概试一下,然后做个红外瞅瞅
瞎搞
4楼2012-09-16 21:10:31
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