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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » PET树脂粒料怎样制作电镜样品，直接用刀片切断粒料，观察截面可行吗？
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醉吟微寒

银虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by urumqi at 2012-09-16 13:59:18
是你师兄说的这样。不知道你的分散相是什么，先试试吧。你的粒料是买来的，还是自己制备的？...

是老板从工厂要来的，不是自己做的，老板让我分析一下，看看掺杂的东西是什么，质量百分数多少，对PET结晶的影响之类的。
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11楼2012-09-16 14:03:38
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urumqi

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11楼: Originally posted by 醉吟微寒 at 2012-09-16 14:03:38
是老板从工厂要来的，不是自己做的，老板让我分析一下，看看掺杂的东西是什么，质量百分数多少，对PET结晶的影响之类的。...

是共混PET，填充PET，还仅仅是里面加了少量的成核剂，这些都不知道？工厂生产的PET总有牌号和用途的吧。如果是少量的成核剂，能不能观察到都难说。
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12楼2012-09-16 14:35:01
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醉吟微寒

银虫 (正式写手)
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12楼: Originally posted by urumqi at 2012-09-16 14:35:01
是共混PET，填充PET，还仅仅是里面加了少量的成核剂，这些都不知道？工厂生产的PET总有牌号和用途的吧。如果是少量的成核剂，能不能观察到都难说。...

是共混做导热的改性PET。老板给我的时候没说牌号，只说是日本钟渊公司生产的。
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13楼2012-09-16 15:01:09
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13楼: Originally posted by 醉吟微寒 at 2012-09-16 15:01:09
是共混做导热的改性PET。老板给我的时候没说牌号，只说是日本钟渊公司生产的。...

那估计加的是导热性填料，应该可以观察到，观察时再做一下EDS分析成分。导热性填料应该是金属粉或者无机粉料，再测TG得到含量。
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14楼2012-09-16 17:31:36
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醉吟微寒

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14楼: Originally posted by urumqi at 2012-09-16 17:31:36
那估计加的是导热性填料，应该可以观察到，观察时再做一下EDS分析成分。导热性填料应该是金属粉或者无机粉料，再测TG得到含量。...

我今天做了EDS和TG（N2），有Mg、Si，估计是氧化镁和碳化硅两种导热调料，或者Si是偶联剂中所带。TG显示在395度左右有一个峰，应该是PET的热分解，有30%的质量损失，难道无机填料掺杂了70%之多？
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15楼2012-09-18 00:20:18
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15楼: Originally posted by 醉吟微寒 at 2012-09-18 00:20:18
我今天做了EDS和TG（N2），有Mg、Si，估计是氧化镁和碳化硅两种导热调料，或者Si是偶联剂中所带。TG显示在395度左右有一个峰，应该是PET的热分解，有30%的质量损失，难道无机填料掺杂了70%之多？...

SEM结果呢？TG结果等，方便发上来看看吗？或者你直接称量一些样品，找个高温炉烧烧，看看灰分留下多少。
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16楼2012-09-18 08:02:28
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醉吟微寒

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16楼: Originally posted by urumqi at 2012-09-18 08:02:28
SEM结果呢？TG结果等，方便发上来看看吗？或者你直接称量一些样品，找个高温炉烧烧，看看灰分留下多少。...

SEM的图片吗？能谱显示的C的质量百分比没有氧的高，所以可以肯定是有氧化物在其中的，但是有Mg、Al、Si三种金属元素，就难以解释了。昨天用AIR做了TG,总失重为35%，有双峰。
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17楼2012-09-19 09:45:26
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urumqi

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17楼: Originally posted by 醉吟微寒 at 2012-09-19 09:45:26
SEM的图片吗？能谱显示的C的质量百分比没有氧的高，所以可以肯定是有氧化物在其中的，但是有Mg、Al、Si三种金属元素，就难以解释了。昨天用AIR做了TG,总失重为35%，有双峰。...

碳化硅的导热系数高，有硅应该是正常的吧。难道同时还有氧化镁和氧化铝？这种PET的力学性能如何？这么多的填料如何保证好的力学性能呢？你分析一下SEM照片上颗粒的分布密集程度以及形态尺寸等，互相对照一下。
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18楼2012-09-19 15:23:02
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urumqi

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17楼: Originally posted by 醉吟微寒 at 2012-09-19 09:45:26
SEM的图片吗？能谱显示的C的质量百分比没有氧的高，所以可以肯定是有氧化物在其中的，但是有Mg、Al、Si三种金属元素，就难以解释了。昨天用AIR做了TG,总失重为35%，有双峰。...

难道同时是阻燃型的？有可能加入大量氢氧化铝和氢氧化镁
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19楼2012-09-19 15:28:40
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醉吟微寒

银虫 (正式写手)
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18楼: Originally posted by urumqi at 2012-09-19 15:23:02
碳化硅的导热系数高，有硅应该是正常的吧。难道同时还有氧化镁和氧化铝？这种PET的力学性能如何？这么多的填料如何保证好的力学性能呢？你分析一下SEM照片上颗粒的分布密集程度以及形态尺寸等，互相对照一下。...

昨天用马弗炉910度下把有机物全部烧掉，失重39%。剩下的白色粉末拿去分析，做了红外，但结果没法分析。氧化镁、碳化硅、氧化硅等红外的特征峰基本都在600波数一下（远红外）。我想再做一个XRD定性残余物究竟是什么。
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20楼2012-09-21 10:47:23
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