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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » PET树脂粒料怎样制作电镜样品，直接用刀片切断粒料，观察截面可行吗？
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醉吟微寒

银虫 (正式写手)

[交流] PET树脂粒料怎样制作电镜样品，直接用刀片切断粒料，观察截面可行吗？ 已有3人参与

PET中有掺杂东西，想要通过SEM看两相分布。求各位的帮助！
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Nobros，Nobasketball.
1楼 2012-09-15 18:43:20
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醉吟微寒

银虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by urumqi at 2012-09-15 21:05:05
用刀片切会有刀痕的。通常是用液氮脆断的表面来观察，但你的是粒料，不知行不行。

谢谢你，还有一个小问题，有些文献也提到用液氮脆断，之后置于 10%KOH 乙醇溶液中刻蚀 2h。请问刻蚀这一步有什么用作呢？
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Nobros，Nobasketball.
3楼2012-09-15 21:29:56
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醉吟微寒

银虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by urumqi at 2012-09-15 21:05:05
用刀片切会有刀痕的。通常是用液氮脆断的表面来观察，但你的是粒料，不知行不行。

另外，你做液氮脆断的样品是经过二次加工成型的样条吗？如果这样的话，能不能直接用作冲击试验的断面去观察呢？
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Nobros，Nobasketball.
4楼2012-09-15 21:31:27
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醉吟微寒

银虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by urumqi at 2012-09-15 21:36:04
是PET材料吗，刻蚀的目的是为了增加使两相对比度更大，或许能腐蚀某个相，比如非晶区，比如可以在这个条件下可以溶解的第二相...

哦，是这样啊，谢谢您
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Nobros，Nobasketball.
6楼2012-09-15 22:31:04
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醉吟微寒

银虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by urumqi at 2012-09-16 10:49:10
是样条。可以用冲击断面去观察...

昨天我有问一个师兄这个问题，他问我看分散还是断裂机理？分散可以用液氮冷冻，看形貌；但是如果要是机理基本就是常温断面，什么塑性流动之类的，橡胶变形等等，冲击断面的话就是常温断面了。
我今天上午去做液氮脆断了，因为颗粒太小，拿出来无法弄断。最后还是在室温中用锤子敲碎，会有一些新鲜断面，不知道这样看形貌和两相分布行不行？
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Nobros，Nobasketball.
8楼2012-09-16 13:49:58
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醉吟微寒

银虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by urumqi at 2012-09-15 21:05:05
用刀片切会有刀痕的。通常是用液氮脆断的表面来观察，但你的是粒料，不知行不行。

对了，刀痕对形貌和相分布的观察具体是怎样的影响？
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Nobros，Nobasketball.
10楼2012-09-16 14:02:28
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醉吟微寒

银虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by urumqi at 2012-09-16 13:59:18
是你师兄说的这样。不知道你的分散相是什么，先试试吧。你的粒料是买来的，还是自己制备的？...

是老板从工厂要来的，不是自己做的，老板让我分析一下，看看掺杂的东西是什么，质量百分数多少，对PET结晶的影响之类的。
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Nobros，Nobasketball.
11楼2012-09-16 14:03:38
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醉吟微寒

银虫 (正式写手)
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12楼: Originally posted by urumqi at 2012-09-16 14:35:01
是共混PET，填充PET，还仅仅是里面加了少量的成核剂，这些都不知道？工厂生产的PET总有牌号和用途的吧。如果是少量的成核剂，能不能观察到都难说。...

是共混做导热的改性PET。老板给我的时候没说牌号，只说是日本钟渊公司生产的。
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Nobros，Nobasketball.
13楼2012-09-16 15:01:09
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醉吟微寒

银虫 (正式写手)
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14楼: Originally posted by urumqi at 2012-09-16 17:31:36
那估计加的是导热性填料，应该可以观察到，观察时再做一下EDS分析成分。导热性填料应该是金属粉或者无机粉料，再测TG得到含量。...

我今天做了EDS和TG（N2），有Mg、Si，估计是氧化镁和碳化硅两种导热调料，或者Si是偶联剂中所带。TG显示在395度左右有一个峰，应该是PET的热分解，有30%的质量损失，难道无机填料掺杂了70%之多？
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Nobros，Nobasketball.
15楼2012-09-18 00:20:18
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醉吟微寒

银虫 (正式写手)
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16楼: Originally posted by urumqi at 2012-09-18 08:02:28
SEM结果呢？TG结果等，方便发上来看看吗？或者你直接称量一些样品，找个高温炉烧烧，看看灰分留下多少。...

SEM的图片吗？能谱显示的C的质量百分比没有氧的高，所以可以肯定是有氧化物在其中的，但是有Mg、Al、Si三种金属元素，就难以解释了。昨天用AIR做了TG,总失重为35%，有双峰。
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Nobros，Nobasketball.
17楼2012-09-19 09:45:26
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