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Reduktion und Benzidin-Umlagerung der Azobenzole 8, 11, 26: Die Losung von 1 mmol der Azoverbindung in Ethanol oder THF wird bei Raumtemp. unter Riihren tropfenweise rnit einer 0.25 M Zinn(I1)-chlorid-Losung in 25proz. Salzsaure versetzt. Falls notwendig, wird im Wasser- bad bis zur vollstandigen Entfarbung erwarmt. Die farblose Losung wird in iiberschiissige konz. Natronlauge gegossen und das Benzidin mit Methylenchlorid ausgeschiittelt . Die organische Phase wird mehrfach rnit halbkonz. Natronlauge und Wasser gewaschen und iiber Natriumsulfat getrocknet. Nach Einengen i. Vak. wird an Kieselgel mit Methanol gereinigt. Bezeichnungen, Ausbeuten, physikalische Daten und Analysen siehe Tab. 1. |
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cartman
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爱与雨下: 金币+1 2012-09-15 19:45:28
锋芒毕露: 金币+50, 翻译EPI+1 2012-09-17 10:51:13
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锋芒毕露: 金币+50, 翻译EPI+1 2012-09-17 10:51:13
| 室温和搅拌下，往含1mmol偶氮物的乙醇或四氢呋喃溶液里滴加0.25M的氯化亚锡溶液（在25%的盐酸中）。必要时，用水浴加热至溶液无色。此无色液注入到过量的浓烧碱液中，用二氯甲烷萃取联苯胺。有机层用浓碱水和水洗涤多次，硫酸钠干燥。减压浓缩后，用硅胶以甲醇纯化。 |
2楼2012-09-15 15:06:55
