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jxaf0105247

木虫 (正式写手)

[求助] 氧化石墨颜色

刚做出来的氧化石墨抽滤后是黄色滤饼,然后我用5%稀盐酸透析仍是黄色,最后用蒸馏水透析时采用加温的方法,(因为有人说温度越高透析越快)为什么我升温之后原来黄色的氧化石墨变成深棕色了,这是为什么?是氧化石墨吗? 求解
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勤能补拙
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 周末愉快 ^^ 2012-09-15 17:04:27
洗干净后的氧化石墨是深棕色的 不过楼主用热水处理时要注意下温度 不能过60度 不然会使氧化石墨往石墨方向反应

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2楼2012-09-15 16:00:31
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jxaf0105247

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2012-09-15 16:00:31
洗干净后的氧化石墨是深棕色的 不过楼主用热水处理时要注意下温度 不能过60度 不然会使氧化石墨往石墨方向反应

可是制备氧化石墨的时候3段温度法,最后是95度。还有氧化石墨抽滤完后是在65度的真空干燥箱干燥,温度都超过60度了!
勤能补拙
3楼2012-09-17 18:13:00
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
jxaf0105247: 金币+3, ★★★很有帮助, 嗯 我都是参照文献上的做法做的 2012-09-18 08:16:36
jxaf0105247: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2013-02-28 15:51:05
我们一般40度真空干燥 虽然时间久点  但是更保险些
4楼2012-09-17 18:35:43
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小懒虫150

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2012-09-17 18:35:43
我们一般40度真空干燥 虽然时间久点  但是更保险些

我用70摄氏度 干燥了 是不是 就毁了 要重新制备了
eeeeeee
5楼2013-06-26 15:22:35
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jxaf0105247

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小懒虫150 at 2013-06-26 15:22:35
我用70摄氏度 干燥了 是不是 就毁了 要重新制备了...

一般文献上是65度 高温干燥肯定会对其有一定影响,你可以做一下测试(如XRD)对比不同干燥温度的。推荐使用冷冻干燥直接成粉末
勤能补拙
6楼2013-06-27 09:17:45
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小懒虫150 at 2013-06-26 15:22:35
我用70摄氏度 干燥了 是不是 就毁了 要重新制备了...

打个XRD吧 看衍射峰的情况
7楼2013-06-27 12:34:19
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小懒虫150

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jxaf0105247 at 2013-06-27 09:17:45
一般文献上是65度 高温干燥肯定会对其有一定影响,你可以做一下测试(如XRD)对比不同干燥温度的。推荐使用冷冻干燥直接成粉末...

我现在 70摄氏度干燥后的 产物,贴在烧杯壁上的是棕色的 但是 我全部刮下来 放到研钵后研磨后固体称黑色。
1.是因为很多深棕色的粉末 研磨到了一起 颜色很深?
2。还是说 我的氧化石墨由于高温干燥被还原了?
如果 很多深棕色的 粉末研磨到一起 还是深棕色的话 ,那我连XRD 也不用做了,肯定就被还原了。
我取了一点我干燥过并研磨的黑色固体一点 溶于水 水溶液,呈棕色(有点像茶水的颜色)
万分感谢!!!
eeeeeee
8楼2013-06-27 16:03:45
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小懒虫150

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lifucheng at 2013-06-27 12:34:19
打个XRD吧 看衍射峰的情况...

我现在 70摄氏度干燥后的 产物,贴在烧杯壁上的是棕色的 但是 我全部刮下来 放到研钵后研磨后固体称黑色。
1.是因为很多深棕色的粉末 研磨到了一起 颜色很深,看起来像黑色?
2。还是说 我的氧化石墨由于高温干燥被还原了?
如果 很多深棕色的 粉末研磨到一起 还是深棕色的话 ,那我连XRD 也不用做了,肯定就被还原了。
我取了一点我干燥过并研磨的黑色固体一点 溶于水 水溶液,呈棕色(有点像茶水的颜色)
到目前为止的现象我还有必要做XRD么?
万分感谢!!!
eeeeeee
9楼2013-06-27 16:05:14
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