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liugwtiger

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
爱与雨下: 金币+1 2012-09-15 19:46:44
阿宽: 金币+30, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 多谢！ 2012-09-17 11:06:50

图2

反式4溴-5-羟基-2,3,4,5-四氢-1-苯并恶庚
64.2g  0.44Mol 2,3-二氢-1-苯并恶庚在一种混合物中（该混合物由1800ml二甲基亚砜和180ml水组成）溶解，并在10~12℃预冷却。然后在剧烈的搅拌下，将156.6g（0.88Mol）N-溴琥珀酰亚胺一次加入，并把温度保持不超过25 ℃。在一小时之后把溶液倒入冰水混合物中，并使用乙醚提取3次。提纯后的有机相使用水、饱和的氯化钠溶液洗涤，通过硫酸钠干燥。在过滤后，溶剂在真空中蒸干聚合物除去，残留下的黄色的油在环己烷中结晶出。
产率 63.0g  0.259m mol  59%理论值。

4,5-环氧-2,3,4,5-四氢-1-苯并恶庚
8.60g 0.298 Mol 氢化钠（在矿物油中80%的悬浮体），在氩气气氛下加入到320ml的DMSO中去，并在2.5小时以内，于室温下把一种溶液（243g  0.259Mol 的反4-溴-5-羟基-2，3，4，5四氢-1-苯并恶庚溶于180mlDMSO）滴加入。在三小时搅拌后，在冰/水中会出现沉积物，并用乙醚洗涤三次。提纯的有机相用水、饱和氯化钠溶液洗涤，通过硫酸钠干燥，过滤，溶剂在真空中蒸干。残留有44g油，该物质在67-69℃，0.01Torr条件下蒸馏
产率  37.1g 0.229 Mol 88%  理论值

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3楼2012-09-14 21:39:13

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