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阿宽

木虫 (正式写手)

[求助] 求助4步德语实验操作翻译,急!

求助4步德语实验操作翻译,谢谢!

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liugwtiger

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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爱与雨下: 金币+1 2012-09-15 19:46:44
阿宽: 金币+30, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 多谢! 2012-09-17 11:06:50
图2

反式4溴-5-羟基-2,3,4,5-四氢-1-苯并恶庚
64.2g  0.44Mol 2,3-二氢-1-苯并恶庚在一种混合物中(该混合物由1800ml二甲基亚砜和180ml水组成)溶解,并在10~12℃预冷却。然后在剧烈的搅拌下,将156.6g(0.88Mol)N-溴琥珀酰亚胺一次加入,并把温度保持不超过25 ℃。在一小时之后把溶液倒入冰水混合物中,并使用乙醚提取3次。提纯后的有机相使用水、饱和的氯化钠溶液洗涤,通过硫酸钠干燥。在过滤后,溶剂在真空中蒸干聚合物除去,残留下的黄色的油在环己烷中结晶出。
产率 63.0g  0.259m mol  59%理论值。

4,5-环氧-2,3,4,5-四氢-1-苯并恶庚
8.60g 0.298 Mol 氢化钠(在矿物油中80%的悬浮体),在氩气气氛下加入到320ml的DMSO中去,并在2.5小时以内,于室温下把一种溶液(243g  0.259Mol 的反4-溴-5-羟基-2,3,4,5四氢-1-苯并恶庚溶于180mlDMSO)滴加入。在三小时搅拌后,在冰/水中会出现沉积物,并用乙醚洗涤三次。提纯的有机相用水、饱和氯化钠溶液洗涤,通过硫酸钠干燥,过滤,溶剂在真空中蒸干。残留有44g油,该物质在67-69℃,0.01Torr条件下蒸馏
产率  37.1g   0.229 Mol   88%  理论值
3楼2012-09-14 21:39:13
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liugwtiger

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
爱与雨下: 金币+2 2012-09-15 19:46:34
图1

5-羟基-2,3,4,5-四氢-1-苯并恶庚?(BENZOXEPIN我就查了一下)
121.9g(0.752Mol)2,3-二氢-1-苯并恶庚-5(4H)-on在1400ml的甲醇中溶解,并在强烈的搅拌下,将18.5g(0.489Mol)的硼氢化钠分批(Portionsweise)加入,并让温度保持在20℃以下。接下来,再继续搅拌两小时,溶剂在真空中进一步的蒸馏,残余物用乙酸乙脂捕获/容纳/吸收。用水、1N硫酸氢钾溶液、水、饱和的氯化钠溶液,将有机相洗涤,通过硫酸钠来干燥。过滤,并将溶液在真空中干燥除去。在一段时间后油会结晶出(燃点60~68.5℃)
产率120g   732m mol    97%理论值

把800ml甲苯灌入53g(0.323Mol)5-羟基-2,3,4,5-四氢-1-苯并恶庚,加入3.7g的p-对甲苯磺酸一水合物,并在水分分离器中回流条件下煮沸处理1.5小时。使用饱和的碳酸氢钠溶液、水、氯化钠溶液把冷却的有机相洗涤,并把溶剂在真空中蒸干。在30-35℃/0.008Torr的球管蒸馏后,可以获得44g油。
2楼2012-09-14 21:14:41
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