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liugwtiger
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【答案】应助回帖
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爱与雨下: 金币+1 2012-09-15 19:46:44
阿宽: 金币+30, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 多谢！ 2012-09-17 11:06:50
爱与雨下: 金币+1 2012-09-15 19:46:44
阿宽: 金币+30, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 多谢！ 2012-09-17 11:06:50
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图2 反式4溴-5-羟基-2,3,4,5-四氢-1-苯并恶庚 64.2g 0.44Mol 2,3-二氢-1-苯并恶庚在一种混合物中（该混合物由1800ml二甲基亚砜和180ml水组成）溶解，并在10~12℃预冷却。然后在剧烈的搅拌下，将156.6g（0.88Mol）N-溴琥珀酰亚胺一次加入，并把温度保持不超过25 ℃。在一小时之后把溶液倒入冰水混合物中，并使用乙醚提取3次。提纯后的有机相使用水、饱和的氯化钠溶液洗涤，通过硫酸钠干燥。在过滤后，溶剂在真空中蒸干聚合物除去，残留下的黄色的油在环己烷中结晶出。 产率 63.0g 0.259m mol 59%理论值。 4,5-环氧-2,3,4,5-四氢-1-苯并恶庚 8.60g 0.298 Mol 氢化钠（在矿物油中80%的悬浮体），在氩气气氛下加入到320ml的DMSO中去，并在2.5小时以内，于室温下把一种溶液（243g 0.259Mol 的反4-溴-5-羟基-2，3，4，5四氢-1-苯并恶庚溶于180mlDMSO）滴加入。在三小时搅拌后，在冰/水中会出现沉积物，并用乙醚洗涤三次。提纯的有机相用水、饱和氯化钠溶液洗涤，通过硫酸钠干燥，过滤，溶剂在真空中蒸干。残留有44g油，该物质在67-69℃，0.01Torr条件下蒸馏 产率 37.1g 0.229 Mol 88% 理论值 |
3楼2012-09-14 21:39:13
liugwtiger
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【答案】应助回帖
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爱与雨下: 金币+2 2012-09-15 19:46:34
爱与雨下: 金币+2 2012-09-15 19:46:34
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图1 5-羟基-2,3,4,5-四氢-1-苯并恶庚？（BENZOXEPIN我就查了一下） 121.9g(0.752Mol)2,3-二氢-1-苯并恶庚-5(4H)-on在1400ml的甲醇中溶解，并在强烈的搅拌下，将18.5g(0.489Mol)的硼氢化钠分批（Portionsweise）加入，并让温度保持在20℃以下。接下来，再继续搅拌两小时，溶剂在真空中进一步的蒸馏，残余物用乙酸乙脂捕获/容纳/吸收。用水、1N硫酸氢钾溶液、水、饱和的氯化钠溶液，将有机相洗涤，通过硫酸钠来干燥。过滤，并将溶液在真空中干燥除去。在一段时间后油会结晶出（燃点60~68.5℃） 产率120g 732m mol 97%理论值 把800ml甲苯灌入53g（0.323Mol）5-羟基-2,3,4,5-四氢-1-苯并恶庚，加入3.7g的p-对甲苯磺酸一水合物，并在水分分离器中回流条件下煮沸处理1.5小时。使用饱和的碳酸氢钠溶液、水、氯化钠溶液把冷却的有机相洗涤，并把溶剂在真空中蒸干。在30-35℃/0.008Torr的球管蒸馏后，可以获得44g油。 |
2楼2012-09-14 21:14:41
