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纯婧的天空

铜虫 (小有名气)

[求助] 有没有做过盐酸布比卡因注射液含量测定的

盐酸布比卡因注射液含量测定,流动相(磷酸盐缓冲液ph=8.0:乙腈(35:65))C18柱,含量测定时平行取两份供试品进行测定,结果偏差很大(10%)反复测定两份样品还是不能平行,偏差加大,有谁做过的吗!?找不到原因!!!哪位高手指点一下。
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pps6

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-12 09:44:00
纯婧的天空: 金币+2, ★★★很有帮助, 峰形和保留时间都没问题,平行配制也没发现问题,配制很简单,和企业联系了说是流动相中磷酸盐的浓度改了,之前是0.05vmol的改为0.02了,明天再试一下,高浓度的磷酸盐导致基线有点飘,峰面积有比较小,逢高才13,可能也会影响积分吧!谢谢 2012-09-12 20:49:22
峰形,保留时间都没有问题的话,可以首先考察系统精密度,合格的话,然后排除是否是平行配制的问题,如果都没有问题,看一下布比卡因在乙腈中的溶解度,配置的浓度是否合适。希望会有帮助
2楼2012-09-12 08:47:42
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刘荣磊2010

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-12 22:00:50
自己确定去配两份溶液,看看系统的准确度与精密度,试试同一份样品看看误差大不大,如果不大,在去任取两份样品重新测一下,看看结果,慢慢找原因,
努力
3楼2012-09-12 21:56:15
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