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sd津津有味zy

新虫 (初入文坛)

[求助] 急急急!!!苯基柱堵了!!万分感谢啊!请大家帮忙了!

实验用苯基柱堵了,使用各种正常方法未能解决。现在正在用反冲方法,出现的问题是,用纯甲醇反冲柱压降低很明显,换成水后压力降低不明显。后把柱子正过来冲的,在甲醇冲的情况下,压力比反着时候高。用异丙醇正反都冲了,但是柱压却升高程度很大,有崩柱现象,换成甲醇柱压又降了。请高手帮忙分析一下这是什么原因?这根柱子还有救吗?怎么救啊?
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潇湘岩芷

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果有崩柱现象,柱子可能被冲废了额。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

路漫漫其修远兮,吾将上下而求索
2楼2012-09-11 21:15:35
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刘荣磊2010

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
要是反冲用甲醇时间长点,流速慢点,一般冲一夜的都有,你用正丙醇冲有可能是洗脱能力太强,杂质被冲掉的速度太快,堵了导致压力升高过快
努力
3楼2012-09-11 21:26:09
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cutesophia

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
貌似不行了,楼主想别的补救措施吧
4楼2012-09-11 21:26:51
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议用甲醇--乙腈梯度正冲一下,慢慢过度到纯乙腈冲!这样极性的杂志差不多全冲出来了!直接用正丙醇冲因其洗脱能力太强,更容易使极性杂质堵塞柱头!
5楼2012-09-12 09:40:57
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
异丙醇粘度太大,我一般都用0.3ml/min的流速冲,你可以用乙腈水梯度冲一下
所有的成就都源于新的挑战
6楼2012-09-12 16:42:14
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sd津津有味zy

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 潇湘岩芷 at 2012-09-11 21:15:35
如果有崩柱现象,柱子可能被冲废了额。

谢谢哦
7楼2012-09-12 22:35:11
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QAZ15000

新虫 (小有名气)

把柱子拆开,洗筛板,安捷伦的柱子在Ph正常的情况下没有那么容易坏 ,我的柱子到了200还能恢复到80,拆柱子小心。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
努力再努力
8楼2012-09-13 10:31:33
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stella302020

木虫 (正式写手)

跨化学生物界小神

引用回帖:
8楼: Originally posted by QAZ15000 at 2012-09-13 10:31:33
把柱子拆开,洗筛板,安捷伦的柱子在Ph正常的情况下没有那么容易坏 ,我的柱子到了200还能恢复到80,拆柱子小心。

我的反向柱C18的超高效,柱压能到1200BAR,最近也堵了,纯乙腈冲柱压飘高到4-500,甲醇冲倒是还算正常300-400,乙腈不能加水冲,和水一冲柱压就到600-800,高的吓死人。反着冲了一夜的甲醇没用,冲了异丙醇,柱压太高不敢冲太久,冲了HPLC级丙酮,柱压245,流速0.1.目前流速0.1,稳定,原来可以0.3的。。。目前乙腈不能多用,只能用甲醇做流动相。给支个招吧,实在不知道怎么冲开了。
耐得住寂寞,拥得了繁华。
9楼2012-09-14 10:54:56
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QAZ15000

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by stella302020 at 2012-09-14 10:54:56
我的反向柱C18的超高效,柱压能到1200BAR,最近也堵了,纯乙腈冲柱压飘高到4-500,甲醇冲倒是还算正常300-400,乙腈不能加水冲,和水一冲柱压就到600-800,高的吓死人。反着冲了一夜的甲醇没用,冲了异丙醇,柱压太 ...

看你的柱子说明书,应该有方法一般是先洗,二氯甲烷什么的,再是反冲,最后就是开柱子,这玩意有风险,开柱需谨慎,要不然就彻底报销,你修好了多少柱子别人不会记的,但是彻底报销总会被人记的。
努力再努力
10楼2012-09-14 13:01:17
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