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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 急急急！！！苯基柱堵了！！万分感谢啊！请大家帮忙了！
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sd津津有味zy

新虫 (初入文坛)

[求助] 急急急！！！苯基柱堵了！！万分感谢啊！请大家帮忙了！

实验用苯基柱堵了，使用各种正常方法未能解决。现在正在用反冲方法，出现的问题是，用纯甲醇反冲柱压降低很明显，换成水后压力降低不明显。后把柱子正过来冲的，在甲醇冲的情况下，压力比反着时候高。用异丙醇正反都冲了，但是柱压却升高程度很大，有崩柱现象，换成甲醇柱压又降了。请高手帮忙分析一下这是什么原因？这根柱子还有救吗？怎么救啊？
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1楼 2012-09-11 20:39:27
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潇湘岩芷

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果有崩柱现象，柱子可能被冲废了额。
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sd津津有味zy
路漫漫其修远兮，吾将上下而求索
2楼2012-09-11 21:15:35
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刘荣磊2010

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要是反冲用甲醇时间长点，流速慢点，一般冲一夜的都有，你用正丙醇冲有可能是洗脱能力太强，杂质被冲掉的速度太快，堵了导致压力升高过快
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努力
3楼2012-09-11 21:26:09
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cutesophia

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
貌似不行了，楼主想别的补救措施吧
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4楼2012-09-11 21:26:51
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议用甲醇--乙腈梯度正冲一下，慢慢过度到纯乙腈冲！这样极性的杂志差不多全冲出来了！直接用正丙醇冲因其洗脱能力太强，更容易使极性杂质堵塞柱头！
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5楼2012-09-12 09:40:57
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
异丙醇粘度太大，我一般都用0.3ml/min的流速冲，你可以用乙腈水梯度冲一下
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所有的成就都源于新的挑战
6楼2012-09-12 16:42:14
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sd津津有味zy

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 潇湘岩芷 at 2012-09-11 21:15:35
如果有崩柱现象，柱子可能被冲废了额。

谢谢哦
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7楼2012-09-12 22:35:11
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QAZ15000

新虫 (小有名气)
把柱子拆开，洗筛板，安捷伦的柱子在Ph正常的情况下没有那么容易坏 ，我的柱子到了200还能恢复到80，拆柱子小心。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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努力再努力
8楼2012-09-13 10:31:33
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stella302020

木虫 (正式写手)

跨化学生物界小神
引用回帖:
8楼: Originally posted by QAZ15000 at 2012-09-13 10:31:33
把柱子拆开，洗筛板，安捷伦的柱子在Ph正常的情况下没有那么容易坏 ，我的柱子到了200还能恢复到80，拆柱子小心。

我的反向柱C18的超高效，柱压能到1200BAR，最近也堵了，纯乙腈冲柱压飘高到4-500，甲醇冲倒是还算正常300-400，乙腈不能加水冲，和水一冲柱压就到600-800，高的吓死人。反着冲了一夜的甲醇没用，冲了异丙醇，柱压太高不敢冲太久，冲了HPLC级丙酮，柱压245，流速0.1.目前流速0.1，稳定，原来可以0.3的。。。目前乙腈不能多用，只能用甲醇做流动相。给支个招吧，实在不知道怎么冲开了。
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耐得住寂寞，拥得了繁华。
9楼2012-09-14 10:54:56
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QAZ15000

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by stella302020 at 2012-09-14 10:54:56
我的反向柱C18的超高效，柱压能到1200BAR，最近也堵了，纯乙腈冲柱压飘高到4-500，甲醇冲倒是还算正常300-400，乙腈不能加水冲，和水一冲柱压就到600-800，高的吓死人。反着冲了一夜的甲醇没用，冲了异丙醇，柱压太 ...

看你的柱子说明书，应该有方法一般是先洗，二氯甲烷什么的，再是反冲，最后就是开柱子，这玩意有风险，开柱需谨慎，要不然就彻底报销，你修好了多少柱子别人不会记的，但是彻底报销总会被人记的。
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努力再努力
10楼2012-09-14 13:01:17
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