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lolita888银虫 (小有名气)
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[求助]
用CHI660C做电沉积纳米线实验碰到的问题，请虫子们帮忙，金币不多，见谅
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第一次用CHI660C尝试往AAO里沉积Co纳米线。这个其实都是国外做的很成熟的工艺，想先熟悉一下电沉积的过程。 看了论坛里的帖子，用的时间—电流模式，AAO背后溅射了Au, 而且退火保温了，再把前面除了AAO的地方都包覆了厚厚一层指甲油。做工作电极，阴极还原。 做了45min，期间Pt对电极和AAO 工作电极都有产生挺多气泡的。完了以后发现，AAO背面的Au似乎都掉了？而且由原来的金色变成了黑色，是不是Co沉积到Au这一面了？是我的工作电极，就是AAO处理的有问题吗？还是实验中什么细节没有注意到的？ 金币不是很多，真心求教各位做电化学的虫子们。谢谢！ |
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【答案】应助回帖
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1. 为提高Au的附着力，常常先溅射或蒸发一层Ti,或Cr，然后再溅射Au，而且需要热处理一般至少2小时（200-400C). 2. 沉积速度由电流或电压控制，5V电压，0.3A电流可能太高了，你可以试2V左右的电压。严格讲，用三电极体系，横电位方式可以根据Co3+的还原电位设置电位，这样可以避免H2的析出 3. 排出纳米孔中的空气的办法就是减压脱气+溶液，就是说将沉积Au和封装好的样品放在抽气瓶中，抽真空几分钟，然后滴加溶液（不能停止抽气），当溶液完全浸泡样品后几分钟，再停在抽气，这时纳米孔中的绝大部分空气就被液体赶出来了，然后，再将样品移入电解池。 4. 如果AAO背面的Au暴露在溶液中，那肯定与Co沉积上去，正面也有Au的话，一个可能是纳米孔全部被Co填满后，导致正面也导电。 |
5楼2012-09-12 01:10:40
