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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 用CHI660C做电沉积纳米线实验碰到的问题，请虫子们帮忙，金币不多，见谅
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lolita888

银虫 (小有名气)

[求助] 用CHI660C做电沉积纳米线实验碰到的问题，请虫子们帮忙，金币不多，见谅

第一次用CHI660C尝试往AAO里沉积Co纳米线。这个其实都是国外做的很成熟的工艺，想先熟悉一下电沉积的过程。
    看了论坛里的帖子，用的时间—电流模式，AAO背后溅射了Au, 而且退火保温了，再把前面除了AAO的地方都包覆了厚厚一层指甲油。做工作电极，阴极还原。
    做了45min，期间Pt对电极和AAO 工作电极都有产生挺多气泡的。完了以后发现，AAO背面的Au似乎都掉了？而且由原来的金色变成了黑色，是不是Co沉积到Au这一面了？是我的工作电极，就是AAO处理的有问题吗？还是实验中什么细节没有注意到的？
金币不是很多，真心求教各位做电化学的虫子们。谢谢！
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1楼 2012-09-11 19:45:16
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一下几个共参考：
1. Au层很容易脱落，浸泡时间长，温度高，脱得更快
2. 阴极不能有气体产生，气泡会加快Au层的脱落，克服办法，减小电流，最好是控制电位在没有H2析出
3. 沉积速度不能太快，
4. 要排除AAO孔中的空气，这点很重要，否则，溶液进不去。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2012-09-11 21:13:20
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lolita888

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-09-11 21:13:20
一下几个共参考：
1. Au层很容易脱落，浸泡时间长，温度高，脱得更快
2. 阴极不能有气体产生，气泡会加快Au层的脱落，克服办法，减小电流，最好是控制电位在没有H2析出
3. 沉积速度不能太快，
4. 要排除AAO孔中 ...

同学，你好！首先感谢回复！
1.要防止Au层脱落还有哪些办法呢？我看文献的时候，发现有些甚至是沉积12h才完的，我今天只做了1h而已啊
2.今天我做的实验，电压设定在5v，电流一直基本恒定在0.3A ？差不多。有点儿记不太清了。你的建议是目前的电压还是太大是吗？
3.沉积速度应该就根据电压和电流来调整吧？还可以通过那些调节呢？
4.请问怎么样可以排除干净AAO中的空气呢？

希望尽快收到你的回答，谢谢！
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3楼2012-09-11 23:25:02
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lolita888

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-09-11 21:13:20
一下几个共参考：
1. Au层很容易脱落，浸泡时间长，温度高，脱得更快
2. 阴极不能有气体产生，气泡会加快Au层的脱落，克服办法，减小电流，最好是控制电位在没有H2析出
3. 沉积速度不能太快，
4. 要排除AAO孔中 ...

对了，另外我今天做完，发现AAO的正面和背面（镀金面）都沉积了Co，请问正面沉积Co是否因为沉积速度太快？而背面沉积上Co又是因为什么呢？
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4楼2012-09-11 23:27:12
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

1. 为提高Au的附着力，常常先溅射或蒸发一层Ti,或Cr，然后再溅射Au，而且需要热处理一般至少2小时（200-400C).
2. 沉积速度由电流或电压控制，5V电压，0.3A电流可能太高了，你可以试2V左右的电压。严格讲，用三电极体系，横电位方式可以根据Co3+的还原电位设置电位，这样可以避免H2的析出
3. 排出纳米孔中的空气的办法就是减压脱气+溶液，就是说将沉积Au和封装好的样品放在抽气瓶中，抽真空几分钟，然后滴加溶液（不能停止抽气），当溶液完全浸泡样品后几分钟，再停在抽气，这时纳米孔中的绝大部分空气就被液体赶出来了，然后，再将样品移入电解池。
4. 如果AAO背面的Au暴露在溶液中，那肯定与Co沉积上去，正面也有Au的话，一个可能是纳米孔全部被Co填满后，导致正面也导电。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
5楼2012-09-12 01:10:40
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lolita888

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-09-12 01:10:40
1. 为提高Au的附着力，常常先溅射或蒸发一层Ti,或Cr，然后再溅射Au，而且需要热处理一般至少2小时（200-400C).
2. 沉积速度由电流或电压控制，5V电压，0.3A电流可能太高了，你可以试2V左右的电压。严格讲，用三电极 ...

同学，先谢谢你！
1. 看来我热处理的时间确实不够，只用RTP保温了5min。我会按照你说的再试一试。
2. 电压和电流我接下去会调整。谢谢你的建议。
3. 减压脱气，是否类似于减压消除液体中的气泡？那这样是否可以把AAO泡在电解液中，再整个电解池拿到干燥器里进行减压脱气呢？
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6楼2012-09-12 09:40:48
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

先浸泡不行，先浸泡的话，里面的空气很难跑出来。先抽气几分钟后，再滴加液体，这样液体很容易进入孔里。
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7楼2012-09-12 10:09:40
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lolita888

银虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-09-12 10:09:40
先浸泡不行，先浸泡的话，里面的空气很难跑出来。先抽气几分钟后，再滴加液体，这样液体很容易进入孔里。

那是否可以把溅射好Au的模版，放在真空烘箱里，60度保温24h来赶走孔道内的气体呢？
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8楼2012-09-12 10:18:42
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

你没有真正理解到我说的过程的作用。
你放在真空箱脱气是可以，关键是需要在负压状态下加入液体，这样液体才可能进入孔里。即使你脱气了，如果将样品从真空箱拿出来再加液体的话，那脱气就没有起到作用。你知道一旦样品离开真空箱进入大气中，孔立即被空气填充了。不知你明白没有？
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9楼2012-09-12 10:40:04
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lolita888

银虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-09-12 10:40:04
你没有真正理解到我说的过程的作用。
你放在真空箱脱气是可以，关键是需要在负压状态下加入液体，这样液体才可能进入孔里。即使你脱气了，如果将样品从真空箱拿出来再加液体的话，那脱气就没有起到作用。你知道一旦 ...

明白你说的过程了。但是还有一点不清楚，在抽气过程中怎么保持滴加溶液呢？空间不是密闭的呀
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10楼2012-09-12 10:59:45
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