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040500145

铁虫 (正式写手)

[求助] 丙烯酸及丙烯酸酯乳液聚合

接触丙烯酸及其酯聚合不到一个月,很多问题都解决不了,希望虫友帮忙。
聚合单体 BA:MMA:AA=30g:19g:0.5g
乳化剂:SDS/OP-10/十二醇  (试了几个比例乳化效果都不好,超声后很快分层,我看文献是这两乳化剂SDS/OP-10复配,怎么样估算复配的HLB与体系匹配,大概要多大的比例才合适,这个问题很重要一直困扰我)
引发剂:KPS  0.6%-1%单体
NaHCO3:0.6%单体
水:100g
聚合温度:75
先加1/3乳化后的单体和1/3引发剂水溶液,通氮气30min,加热到75度反应(文献上说有乳液蓝光是什么意思,大概是聚合多长时间有,望解惑),1h后,滴加单体,每隔一段时间补加引发剂,聚合4h,凝胶比较多,丙酮和甲醇都不能破乳(什么原因呢)。希望虫友解惑,一定重谢。
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saderbon

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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040500145: 金币+5 2012-09-12 17:41:13
从你的描述来看,做种子乳液聚合,初加量1/3有点大,这么大的初加量应该比较难产生蓝光。做水性乳液聚合,75度的反应温度不是高了,而是低了点。乳化剂的选择是单个还是互配,主要是看产品的要求。一般互配要好过单个使用。至于两者的比例,就要看对性能要求。3个单体反应最基本的了,估计也没有什么性能要求了。出现凝胶,有可能是乳化剂的量不够造成的, 个人意见。
丙烯酸酯乳液聚合。
5楼2012-09-12 09:07:43
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jijing0826

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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040500145: 金币+20, 有帮助 2012-09-11 19:25:22
使用的引发剂为KPS,它的半衰期好像是在七十度下大约4个小时,为嘛要补加引发剂呢,还有为嘛要滴加单体?不好意思,单体就认识一个···感觉是不是实验步骤有问题?SDS\OP-10复配体系在乳液聚合中很常见,OP-10属于非离子型乳化剂,主要起稳定乳液的作用,是不是反应温度过高了?大约40-50度差不多就可以,75度确实太高,op-10都会不稳定,可以尝试降低一下温度,我不确定的就是在反应过程中是否可以向你那样,补加单体、引发剂,在补加过程中如何保证无氧环境?有凝胶很正常,至少说明有反应,只不过是爆聚了吧,原来额也出现过凝胶,温度过高,引发剂太多都是爆聚原因。破乳么,都不是乳液,甲醇更别说破乳了,还有那个蓝光,指的是乳液在反应后粒径比较小大约在100nm左右,放置在烧杯中摇晃,会看到乳液泛蓝色,应该说是光学效应吧。
建议:降低温度,延长反应时间,甚至都可以仅仅使用SDS,要是复配,比例么,多尝试几次差不多就可以。可以试一下
2楼2012-09-11 17:56:53
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wyf542341

木虫 (著名写手)

杂兵

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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040500145: 金币+3 2012-09-12 17:40:09
你做的是种子乳液聚合对吧?操作过程没有大问题。至于乳化剂复配一般是SDS:OP-10质量比2:1。你也可以通过简单的实验来找最佳配比,操作是将SDS,OP-10,按不同比例配比成复合乳化剂,再将这些复合乳化剂配成稀水溶液,在各稀水溶液表面滴加混合单体,扩展效果最差者为最佳配比。
平常心
3楼2012-09-12 08:37:31
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wyf542341

木虫 (著名写手)

杂兵

【答案】应助回帖

★ ★ ★
040500145: 金币+3 2012-09-12 17:40:27
乳化高速搅拌就可以,超声乳化除非有功率比较大的超声仪器,不然效果也不是很好
平常心
4楼2012-09-12 08:39:08
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