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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 丙烯酸及丙烯酸酯乳液聚合
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040500145

铁虫 (正式写手)

[求助] 丙烯酸及丙烯酸酯乳液聚合

接触丙烯酸及其酯聚合不到一个月，很多问题都解决不了，希望虫友帮忙。
聚合单体 BA:MMA:AA=30g:19g:0.5g
乳化剂：SDS/OP-10/十二醇  （试了几个比例乳化效果都不好，超声后很快分层，我看文献是这两乳化剂SDS/OP-10复配，怎么样估算复配的HLB与体系匹配，大概要多大的比例才合适，这个问题很重要一直困扰我）
引发剂：KPS  0.6%-1%单体
NaHCO3:0.6%单体
水：100g
聚合温度：75
先加1/3乳化后的单体和1/3引发剂水溶液，通氮气30min，加热到75度反应（文献上说有乳液蓝光是什么意思，大概是聚合多长时间有，望解惑），1h后，滴加单体，每隔一段时间补加引发剂，聚合4h，凝胶比较多，丙酮和甲醇都不能破乳（什么原因呢）。希望虫友解惑，一定重谢。
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1楼 2012-09-11 14:59:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jijing0826

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
040500145: 金币+20, ★有帮助 2012-09-11 19:25:22
使用的引发剂为KPS，它的半衰期好像是在七十度下大约4个小时，为嘛要补加引发剂呢，还有为嘛要滴加单体？不好意思，单体就认识一个···感觉是不是实验步骤有问题？SDS\OP-10复配体系在乳液聚合中很常见，OP-10属于非离子型乳化剂，主要起稳定乳液的作用，是不是反应温度过高了？大约40-50度差不多就可以，75度确实太高，op-10都会不稳定，可以尝试降低一下温度，我不确定的就是在反应过程中是否可以向你那样，补加单体、引发剂，在补加过程中如何保证无氧环境？有凝胶很正常，至少说明有反应，只不过是爆聚了吧，原来额也出现过凝胶，温度过高，引发剂太多都是爆聚原因。破乳么，都不是乳液，甲醇更别说破乳了，还有那个蓝光，指的是乳液在反应后粒径比较小大约在100nm左右，放置在烧杯中摇晃，会看到乳液泛蓝色，应该说是光学效应吧。
建议：降低温度，延长反应时间，甚至都可以仅仅使用SDS，要是复配，比例么，多尝试几次差不多就可以。可以试一下
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2楼2012-09-11 17:56:53
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saderbon

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
040500145: 金币+5 2012-09-12 17:41:13
从你的描述来看，做种子乳液聚合，初加量1/3有点大，这么大的初加量应该比较难产生蓝光。做水性乳液聚合，75度的反应温度不是高了，而是低了点。乳化剂的选择是单个还是互配，主要是看产品的要求。一般互配要好过单个使用。至于两者的比例，就要看对性能要求。3个单体反应最基本的了，估计也没有什么性能要求了。出现凝胶，有可能是乳化剂的量不够造成的， 个人意见。
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丙烯酸酯乳液聚合。
5楼2012-09-12 09:07:43
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wyf542341

木虫 (著名写手)

杂兵

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
040500145: 金币+3 2012-09-12 17:40:09
你做的是种子乳液聚合对吧？操作过程没有大问题。至于乳化剂复配一般是SDS:OP-10质量比2:1。你也可以通过简单的实验来找最佳配比，操作是将SDS，OP-10，按不同比例配比成复合乳化剂，再将这些复合乳化剂配成稀水溶液，在各稀水溶液表面滴加混合单体，扩展效果最差者为最佳配比。
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平常心
3楼2012-09-12 08:37:31
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wyf542341

木虫 (著名写手)

杂兵

【答案】应助回帖

★ ★ ★
040500145: 金币+3 2012-09-12 17:40:27
乳化高速搅拌就可以，超声乳化除非有功率比较大的超声仪器，不然效果也不是很好
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平常心
4楼2012-09-12 08:39:08
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普通回帖

040500145

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wyf542341 at 2012-09-12 08:39:08
乳化高速搅拌就可以，超声乳化除非有功率比较大的超声仪器，不然效果也不是很好

破乳后的状态是什么样的，是沉淀还是类似于海绵状的东西？
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6楼2012-09-12 17:44:04
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wu_xin2012

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyf542341 at 2012-09-12 08:37:31
你做的是种子乳液聚合对吧？操作过程没有大问题。至于乳化剂复配一般是SDS:OP-10质量比2:1。你也可以通过简单的实验来找最佳配比，操作是将SDS，OP-10，按不同比例配比成复合乳化剂，再将这些复合乳化剂配成稀水溶液 ...

那么请问楼主，怎么才知道它的稳定性好坏，配比比较好呢？
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7楼2013-05-04 16:59:59
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suding

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyf542341 at 2012-09-11 12:37:31
你做的是种子乳液聚合对吧？操作过程没有大问题。至于乳化剂复配一般是SDS:OP-10质量比2:1。你也可以通过简单的实验来找最佳配比，操作是将SDS，OP-10，按不同比例配比成复合乳化剂，再将这些复合乳化剂配成稀水溶液 ...

稀水溶液大概稀释多少倍啊，有没有稍微明细一点的描述或资料啊~~谢谢啊~~关注一下~~
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人在江湖，以仁為人，以韌為事，精誠所至，金石為開。
8楼2013-05-04 21:48:41
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清泉清流

金虫 (初入文坛)
我现在也做这方面的实验呢，老是失败，出现大块凝胶，应该调一下搅拌速度和乳化剂用量。温度75应该不高，至于蓝色荧光现象没有出现，是因为没有做成功，我有一次做的比较好，预乳化效果好，单体滴加速度2-3个小时，在反应前期就会看到非常明显的蓝光现象。
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9楼2013-07-09 12:58:35
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风轻云淡169

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyf542341 at 2012-09-12 08:37:31
你做的是种子乳液聚合对吧？操作过程没有大问题。至于乳化剂复配一般是SDS:OP-10质量比2:1。你也可以通过简单的实验来找最佳配比，操作是将SDS，OP-10，按不同比例配比成复合乳化剂，再将这些复合乳化剂配成稀水溶液 ...

扩展效果最差者为最佳配比？？？
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10楼2014-05-11 18:43:33
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