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tuyuting

新虫 (小有名气)

[求助] HPLC流动相走空后柱压升高

周末用甲醇以0.1/min的流速冲洗柱子,结果甲醇走空了,泵空转了一天左右。
周一早上赶紧换上脱好气的甲醇,按purge键把管路和泵中的空气排出,然后以0.02mL/min的流速运行泵,结果泵压狂升,一直到220bar才稳定!
运行了5个多小时泵压一直居高不下,但是基线走得很平稳。
麻烦大家帮我分析一下是什么原因?
柱子刚用不到半年,是C18柱。
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tangfm08

木虫 (著名写手)

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tuyuting: 金币+5, 有帮助 2012-09-13 05:03:01
柱子里面进气泡了,继续小流速多冲几个小时吧
2楼2012-09-11 08:10:38
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tianzenmele

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-09-12 12:50:35
tuyuting: 金币+5, 有帮助 2012-09-13 05:03:18
一般而言,仪器在正常情况下都有自保护功能,流动相走空后,泵应该会自动停止工作。
但是,既然事故已经发生,处理时就要看走空的时间长短,走空前泵的流速。如果走空的时间长,走空前泵的流速高,柱内填料就有可能坍塌,一旦坍塌了柱子就不能用了。
如果时间短,流速慢,就能经过简单处理恢复。一句话就是只要柱内填料没有坍塌就没有问题,否则就只能报废了。
祝你好运!
我参考的http://muchong.com/html/200807/910944.html
供你参考!
3楼2012-09-11 08:22:43
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蚂蚁3821

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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tuyuting: 金币+5, 有帮助 2012-09-13 05:03:34
柱子不行了吧
我也这样过,那根柱子就这样毁在我手里了
4楼2012-09-11 08:24:50
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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xbqewpq: 金币+2, 专家辛苦 ^ ^ 2012-09-12 12:50:53
tuyuting: 金币+5, 有帮助 2012-09-13 05:03:49
1.换根柱子或两通试试
2.不用甲醇那一流路,换另一流路试试
梦想、激情、灵感、体验--che
5楼2012-09-11 08:45:33
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yantaiapple

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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tuyuting: 金币+5, 有帮助 2012-09-13 05:04:04
别用甲醇,用异丙醇冲!
6楼2012-09-11 09:00:26
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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tuyuting: 金币+5 2012-09-13 05:04:18
以前发生过一次这种情况,打过工程师电话,工程师说走空了的柱子用溶剂是不好的,要用水溶液低流速先冲一会,冲到稳定了之后再换溶剂
7楼2012-09-11 10:43:38
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)

铁杆木虫 (无名作家)

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tuyuting: 金币+5 2012-09-13 05:04:30
你还是低流速多冲几天再看一看吧。基线平不代表柱子没事。
8楼2012-09-11 11:19:39
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唐小糖

新虫 (小有名气)

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tuyuting: 金币+5, 有帮助 2012-09-13 05:04:44
管路中得气泡 排不出来的时候 压力很会很高很高~~
假如生活欺骗了你,不要悲伤,不要心急!犹豫的日子里需要镇静。相信吧,快乐的日子将会来临!心儿永远向着未来!
9楼2012-09-11 11:20:22
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依风而逝

铜虫 (小有名气)

tuyuting: 回帖置顶 2012-09-13 05:04:51
柱子里的气泡要变流速冲,一会儿2ml/min,一会儿0.5这样的
10楼2012-09-11 12:50:17
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