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704361326

金虫 (正式写手)

恩恩

[求助] ph 变后,出峰时间也变了,导致物质分不开!

急求解一个问题:
乙腈:水(三乙胺至ph=11.9)=70:30,流速:0.5ml/min,进样量:10微。
我以前按以上条件可以将我的样品中的两个物质分开,物质一:7.6min出峰,物质二:9.28min。但ph=11.9对柱子的损害太大,导致柱效降低。所以今天我试着改条件,用乙腈:水=70:30,不加三乙胺,其他条件一模一样,可是发现都在9.35min出峰,两个物质分不开了。
请高手支支招!!我现在可以怎样做,才能将他们分离开啊?
谢谢谢谢!!!!
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踏踏实实地走好自己的路
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刘荣磊2010

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一、用离子对缓冲盐试试,二、购买耐高PH值的色谱柱
努力
10楼2012-09-12 21:47:07
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704361326

金虫 (正式写手)

恩恩

物质二有氨基,呈弱碱性。
物之一和物质二是结构类似的物质
踏踏实实地走好自己的路
2楼2012-09-10 22:02:59
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kimsohie

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-11 09:27:24
能不能试试离子对? 或者直接换一根耐碱的色谱柱好了
---------------------------------------------------------------------------------------------------我什么都不懂!
3楼2012-09-11 08:41:25
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musell

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-12 13:25:29
以前做的能分开 PH值变来以后对这2类物质当然会有保留时间漂移的问题。
1.重新调整合适PH值让它们separate
2.检查你的PH校正仪是不是准确的。按理论上来说,你同样的操作和配置是不应该出现类似的问题,要么上次你没配准,要么这次有问题。
4楼2012-09-11 10:38:13
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