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getiao

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[交流] 【请教】甲烷催化燃烧甲烷转化率计算？

小弟现在要做甲烷催化燃烧，反应产物用色谱分析，TDX－01填充柱，TCD检测器。对甲烷转化率计算方法不是很确定，请大家帮忙。下面是厦门大学一位博士生博士论文上的计算方法，有些细节不是很懂，请大家指点（下划线为我的问题）。

气体组成的分析计算方法[1]
以修正面积归一化法计算混和原料气（CH4＋N2＋空气）的组成，各组分体积百分比计算由下式得到：
Vi=(Si/Fi)/∑(Si/Fi)
其中，Si为i组分的色谱出峰面积，Fi为各组分的相对响应因子。在甲烷催化燃烧反应中，气体的相对响应因子分别为：FO2＝40，FN2＝42，FCH4＝35.7，FCO＝42，FCO2＝48。——修正面积归一化法是不是就是“面积校正归一法”呢？而响应因子是不是用标准气校正得到的校正因子呢？是不是不同的色谱，不同的条件气响应因子也不同？另外，我的标准气中有H2，我用氢气做载气进行校正可以吗？标气组分跟样品气组分不一样可以吗？实验室有一瓶现成的，不想再买新的了。

考虑到稀释气N2在反应气中的摩尔百分比含量不变，因此可采用N2内标法计算燃烧反应中的甲烷转化率：
CCH4％＝1－（SCH4S0N2）/（S0CH4SN2）
SCH4和SN2分别为原料气中CH4和N2的出峰面积，S0CH4和S0N2分别为反应尾气中CH4和N2的出峰面积，各组分的相当响应因子已在计算中约去。——这一转化率计算方法的原理是什么？——是不是有点傻这个问题？

在反应过程中如果有CO产生，那么CO的选择性可以下式计算：
Xco％＝（Sco/SCH4）/(Sco/SCH4+S0CO2/S0CH4)
其中，SCO和SCH4为5A分子筛柱的CO和CH4的出峰面积，S0CO2和S0CH4为Porapak－Q柱的CO2和CH4的出峰面积。 ——双柱子怎么用？是否要用两个TCD串联，将第一根柱子的出气再进到第二根柱子中进行分离分析？以便将第一根不能分开的两种组分在第二根中分开？

1.史春开, 甲烷低温燃烧反应分子筛负载Pd催化剂, 厦门大学物理化学. 2003, 厦门大学: 厦门.

[ Last edited by getiao on 2007-6-4 at 21:33 ]

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1楼 2007-06-04 21:30:38

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zyhou

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rabbit7708(金币+6):多谢应助！：）

没有人回答！我来试试！不敢保证全对！

修正面积归一化法是不是就是“面积校正归一法”呢？
---应该是同一个方法！只不过是选择反应组分中的某一个作为标准，其他的需要乘以一个校正系数，然后再加起来归一化。

而响应因子是不是用标准气校正得到的校正因子呢？
---可以用其中一个组分的标准气来测量其绝对校正因子，其余组分的相对校正因子可以查表，也可以自己配气测量！

是不是不同的色谱，不同的条件气响应因子也不同？
---绝对校正因子肯定会有变化，相对校正因子应该基本不变！

另外，我的标准气中有H2，我用氢气做载气进行校正可以吗？
---用氢气做载气，氢气就不会出峰了！

标气组分跟样品气组分不一样可以吗？实验室有一瓶现成的，不想再买新的了。
---只要在线性范围内，应该可以用~！