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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] 【请教】甲烷催化燃烧甲烷转化率计算?

小弟现在要做甲烷催化燃烧,反应产物用色谱分析,TDX-01填充柱,TCD检测器。对甲烷转化率计算方法不是很确定,请大家帮忙。下面是厦门大学一位博士生博士论文上的计算方法,有些细节不是很懂,请大家指点(下划线为我的问题)。

气体组成的分析计算方法[1]
   以修正面积归一化法计算混和原料气(CH4+N2+空气)的组成,各组分体积百分比计算由下式得到:
                     Vi=(Si/Fi)/∑(Si/Fi)
其中,Si为i组分的色谱出峰面积,Fi为各组分的相对响应因子。在甲烷催化燃烧反应中,气体的相对响应因子分别为:FO2=40,FN2=42,FCH4=35.7,FCO=42,FCO2=48。——修正面积归一化法是不是就是“面积校正归一法”呢?而响应因子是不是用标准气校正得到的校正因子呢?是不是不同的色谱,不同的条件气响应因子也不同?另外,我的标准气中有H2,我用氢气做载气进行校正可以吗?标气组分跟样品气组分不一样可以吗?实验室有一瓶现成的,不想再买新的了。


考虑到稀释气N2在反应气中的摩尔百分比含量不变,因此可采用N2内标法计算燃烧反应中的甲烷转化率:
CCH4%=1-(SCH4S0N2)/(S0CH4SN2)
SCH4和SN2分别为原料气中CH4和N2的出峰面积,S0CH4和S0N2分别为反应尾气中CH4和N2的出峰面积,各组分的相当响应因子已在计算中约去。——这一转化率计算方法的原理是什么?——是不是有点傻这个问题?


在反应过程中如果有CO产生,那么CO的选择性可以下式计算:
Xco%=(Sco/SCH4)/(Sco/SCH4+S0CO2/S0CH4)
其中,SCO和SCH4为5A分子筛柱的CO和CH4的出峰面积,S0CO2和S0CH4为Porapak-Q柱的CO2和CH4的出峰面积。 ——双柱子怎么用?是否要用两个TCD串联,将第一根柱子的出气再进到第二根柱子中进行分离分析?以便将第一根不能分开的两种组分在第二根中分开?

1.史春开, 甲烷低温燃烧反应分子筛负载Pd催化剂, 厦门大学物理化学. 2003, 厦门大学: 厦门.

[ Last edited by getiao on 2007-6-4 at 21:33 ]
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+6):多谢应助!:)
没有人回答!我来试试!不敢保证全对!

修正面积归一化法是不是就是“面积校正归一法”呢?
---应该是同一个方法!只不过是选择反应组分中的某一个作为标准,其他的需要乘以一个校正系数,然后再加起来归一化。

而响应因子是不是用标准气校正得到的校正因子呢?
---可以用其中一个组分的标准气来测量其绝对校正因子,其余组分的相对校正因子可以查表,也可以自己配气测量!


是不是不同的色谱,不同的条件气响应因子也不同?
---绝对校正因子肯定会有变化,相对校正因子应该基本不变!

另外,我的标准气中有H2,我用氢气做载气进行校正可以吗?
---用氢气做载气,氢气就不会出峰了!

标气组分跟样品气组分不一样可以吗?实验室有一瓶现成的,不想再买新的了。
---只要在线性范围内,应该可以用~!
2楼2007-06-05 21:00:18
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getiao

金虫 (正式写手)

呵呵,看来今早的数据丢失把朋友们给我的回复也丢了,可惜。希望大家走过路过,帮帮我吧!
3楼2007-06-05 21:00:20
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★
rabbit7708(金币+1):再次感谢!:)
——双柱子怎么用?是否要用两个TCD串联,将第一根柱子的出气再进到第二根柱子中进行分离分析?以便将第一根不能分开的两种组分在第二根中分开?

一般不用两个TCD,只要将两个柱子串联起来就可以了!不过比较复杂,有的时候需要将两根柱子分别接到TCD的参考臂和测量臂!可能你身边需要高手亲自指点才行!
4楼2007-06-05 21:04:13
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getiao

金虫 (正式写手)

谢谢楼上各位
5楼2007-06-05 22:29:29
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