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10 g of N1A(底物） were dissolved in 1000 ml of water, then 108 g of aluminium trichloride were added. The mixture was heated up to 85° C. then 2 g of Pd/C 5% 50% wet was added to the mixture. The suspension so obtained was then hydrogenated under pressure (500 psi) under vigorous agitation for 36 hrs at a temperature of 85° C. The catalyst was then recovered by filtration maintaining the temperature above 60° C. Then 50 ml of toluene were added and the mixture treated with NaOH 30% (40 ml) till pH12 and clear solution was obtained. The clear aqueous phase, containing sodium aluminium hydroxides was discharged; the toluene solution was washed two times with small quantity of cold water (3 ml) for the sake of removing the un-reacted starting material. The toluene solution was then concentrated under vacuum till residue, the residue was taken up with acetone 40 ml. Hydrochloric acid was bubbled maintaining the mixture temperature below 15° C. to get precipitation of N2A in highly pure form, which was cooled to 5° C. and then collected obtaining 9.0 g of N2A（产物） yield: 98.2%-purity 99.9%. |
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sophia-yxh
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【答案】应助回帖
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爱与雨下: 金币+1 2012-09-10 21:28:32
sltmac: 金币+5 2012-10-17 08:30:28
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10g N1A 溶解在1000ml水中，加入108g 三氯化铝。混合物加热到85℃，然后在5%50%湿度下加入2g Pd/C.所得混悬液在压力（500psi），85°C，剧烈搅拌36h下氢化。 该催化剂在温度维持在60℃以上过滤回收。然后加入50ml甲苯，并用30%（40ml）NaOH调节混合物的pH在12，得到澄清的溶液。澄清的水溶液种含有被排除的氢氧化钠铝。用少量冷水（3ml）洗涤甲苯溶液两次，除去未反应的原料。然后再真空下浓缩甲苯溶液至残余物，残余物溶于40ml丙酮中。在15℃下向混合物种鼓入盐酸，得到高纯度的N2A沉淀，将其冷却至5℃，然后收集9.0g N2A，收益率：98.2％，纯度99.9％。 |
2楼2012-09-10 10:38:00
xiaojiao_go2
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3楼2012-09-23 07:44:37
xiaojiao_go2
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4楼2012-09-25 21:08:20
【答案】应助回帖
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sltmac: 金币+10, 翻译EPI+1, 欢迎常来本版交流~~ 2012-10-17 08:30:39
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将10克的底物溶解于1000毫升的水中得溶液A，再将108克的三氯化铝加入上述溶液A得到混悬物B，将所得的混悬物B加热至85度。然后继续加入2克钯碳(钯碳的规格为5%，50%湿度)得到混悬物C。将上述混悬物C置于催化氢化反应釜(压力为500psi，温度为85度)剧烈搅拌震荡36小时。 将催化剂(即钯碳)趁热(温度维持在60度以上)过滤除去。滤液保留并加入50毫升的甲苯得到溶液D。向溶液D中缓慢滴加30%的氢氧化钠(约40毫升)直到PH值变为12，此时得到溶液E。溶液E是含有有机层和水层亮相的溶液，用分液漏斗除去水层（即下层），保留有机层（即甲苯层）。有机层用冷水洗两次，然后减压蒸去甲苯得物质F。将物质F溶于40毫升丙酮，然后在15度以下的温度持续通氯化氢气体得到沉淀即物质F的盐酸盐。继续冷却至5度是的沉淀完全析出。收集沉淀物即上述盐酸盐得最终产物。 |
5楼2012-09-27 19:19:54