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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助：牛蒡子中酚类化合物的分离相关问题
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JosiniLH

金虫 (小有名气)

[求助] 求助：牛蒡子中酚类化合物的分离相关问题

现需要做牛蒡子中酚类化合物的分离，由于是刚开始做，对什么都不太懂，所以有些关于硅胶柱的分离问题需要各位虫友们帮忙解答，不胜感激！
1.利用硅胶柱进行分离，一般的样品上样量与硅胶的比例应是多少，即硅胶载样量应怎么算？
2.硅胶柱中的柱体积应怎么算？是柱子的体积，还是硅胶所占的体积，或是其他什么体积？
3.一般利用梯度洗脱，每个梯度洗几个柱体积较为合适？
4.对于酚类的分离，流动相中有没有必要加点酸或碱？若要加，是加酸呢，还是加碱？
谢谢！
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活在当下，活出自己！
1楼 2012-09-06 09:36:00
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南区北区

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
JosiniLH: 金币+3 2012-09-06 11:09:27
豆哥: 金币+1, 谢谢 2012-09-06 13:17:58
柱体积应该是流动相自灌入后，流出来的体积，充满硅胶的体积吧
酚类的分离本身具有酚羟基，弱酸性，但有些酚类物质具有较强的酸性，如果加碱的话，容易形成盐，其实只要流动相极性稍微大一些即可
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2楼2012-09-06 09:51:12
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dmm1111

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
JosiniLH: 金币+3 2012-09-06 11:15:47
豆哥: 金币+1, 谢谢 2012-09-06 13:18:28
样品的上样量与硅胶的比例大概是1:6-8，拌样硅胶的比例是1:1.5；柱体积是硅胶包括样品在内的所有上柱的体积；这换极性的过程和几个柱体积没多大德尔关系，看你样品下来的程度如何，样品下的快的话换的可以快些，反之则需要多过一段时间；酚类物质偏酸性，可以加酸性抑制剂，不过看你的样品而定，下来的比较好的话就不需要，不然溶剂不好回收并且处理的时候加的酸不好除去
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3楼2012-09-06 10:01:44
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JosiniLH

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 南区北区 at 2012-09-06 09:51:12
柱体积应该是流动相自灌入后，流出来的体积，充满硅胶的体积吧
酚类的分离本身具有酚羟基，弱酸性，但有些酚类物质具有较强的酸性，如果加碱的话，容易形成盐，其实只要流动相极性稍微大一些即可

你表达的柱体积，到底是哪个体积？流出来的体积？还是硅胶柱沉定完之后，整个硅胶所占的体积？
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活在当下，活出自己！
4楼2012-09-06 11:15:24
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JosiniLH

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dmm1111 at 2012-09-06 10:01:44
样品的上样量与硅胶的比例大概是1:6-8，拌样硅胶的比例是1:1.5；柱体积是硅胶包括样品在内的所有上柱的体积；这换极性的过程和几个柱体积没多大德尔关系，看你样品下来的程度如何，样品下的快的话换的可以快些，反之 ...

那个上样量与硅胶的比例是不是太小了，不是一般应该是1:50-1:100之间的嘛？
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活在当下，活出自己！
5楼2012-09-06 11:18:37
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dmm1111

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-06 22:44:26
引用回帖:
5楼: Originally posted by JosiniLH at 2012-09-06 11:18:37
那个上样量与硅胶的比例是不是太小了，不是一般应该是1:50-1:100之间的嘛？...

不小了，那是办过硅胶之后的比例，硅胶量加入太多媳妇会比较严重
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6楼2012-09-06 11:31:45
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雨点落

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
JosiniLH: 金币+3 2012-09-06 22:26:32
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-06 22:44:32
个人建议 样品拌样3倍左右   柱体积 大量粗分离的话60倍左右  细分的话可以增加倍数 但不超过100倍  这个倍数问题还得看情况  主要是柱子的高度足够高  柱效才可以。  关于梯度洗脱 追求每个梯度洗几个柱体积不是重点  关键是你出来东西分离效果咋样
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7楼2012-09-06 11:48:03
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氢化大雪

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢 2012-09-06 13:18:41
JosiniLH: 金币+6, 谢谢！ 2012-09-06 22:29:02
这个建议楼主先看看有关柱层析的相关文献和书。先了解一下基本的原理和操作什么的。
1.一般硅胶量30---70倍于上样量。有资料说难分的可以100倍量。
2.柱体积是硅胶的体积不是柱子体积，个人觉得柱体积没必要计算，对于初次装住子可以用量筒量10ml、50ml、100ml、150ml。。。。水倒进层析柱，分别在液面处画一记号，这样就知道体积了
3.梯度洗脱以几个柱床体积可以洗脱下你的目标产物为准，没有规定必须有多少
4.酚类以前没做过，你可以查查资料看看别人怎么说的。
祝楼主好运
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美酒香茗
8楼2012-09-06 12:58:28
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氢化大雪

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
JosiniLH: 金币+1 2012-09-06 22:32:44
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-06 22:44:39
对于梯度洗脱，增大溶液极性的时候不要一下子增大，要慢慢增大极性
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美酒香茗
9楼2012-09-06 13:00:26
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rainbowseer

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢 2012-09-06 13:18:54
JosiniLH: 金币+2 2012-09-06 22:34:32
酚酸类用硅胶柱应该是比较好分的，在前处理过程中，可以调酸用乙酸乙酯萃取，这样保证得到酸性的酚酸，这样在硅胶柱上很好的冲洗出来。
硅胶量，自己看吧，粗分得时候可以少一些硅胶。
冲洗量也是看到没有什么明显的色带下来就差不多了
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10楼2012-09-06 13:05:03
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