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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱进样量的问题
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bingke

金虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱进样量的问题 已有12人参与

最近用气相色谱检测总是出现这样的问题，同一样品，进样体积一样，但出峰高度差不少，含量变化也很大，一个含量在70%，一个30%左右，能浮动8%左右，这样根本没法定量啊，即使是粗略的定量。为什么重复性会这么差呢，是色谱的问题，还是色谱条件，或者操作的问题？
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1楼 2012-09-05 14:39:57
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bingke

金虫 (小有名气)
谢谢大家，今天重新配了一组甲醇乙醇溶液，重复性都很好（误差0.2%左右），包括在不同的载气流速，不同进样量，分流量下。看来主要原因是我的物料，高沸点物料是热敏性的，容易聚合，两个主要成分沸点相差80℃左右。这可能是重复性不好的原因吧。大家对测试不饱和高沸点醇、酯类的气相色谱有没有啥好办法。
非常感谢大家，学到不少东西。
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17楼2012-09-08 16:41:05
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淮北77

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
408851978: 金币+1 2012-09-07 20:47:36
是不是条件改变了啊？测试结果经过校正如果还差那么多那就有问题了。
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努力胜过一切
2楼2012-09-05 14:57:54
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bingke

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 淮北77 at 2012-09-05 14:57:54
是不是条件改变了啊？测试结果经过校正如果还差那么多那就有问题了。

条件没变啊，一针接一针进的啊，没矫正，就是简单的面积归一法。只是想看一下重复性，没想到结果这么差。
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3楼2012-09-05 15:30:29
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proxyz

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
408851978: 金币+1 2012-09-07 20:47:42
照你描述的，很可能是仪器的问题了
我们也是手动进样，面积归一，进样量还很少 0.2ul
面积归一出来两针差距几乎只在0.02%这个范围内
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4楼2012-09-05 16:06:28
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