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lcc860108

新虫 (小有名气)

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29楼: Originally posted by 付争兵 at 2012-09-05 16:15:35
我做超声的时候,那老师只要我超声5分钟就好了。

你的粒子直径多大?
31楼2012-09-05 18:20:31
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清晨十分

银虫 (初入文坛)

做透射电镜的话,TiO2的浓度可能大了,超声时间长一点,10到20min吧,一定要等到样品干了才能放到电镜里观察。最好带着样品到电镜管理员那问问怎么制样。正常情况几个到几十纳米的TiO2都能到单个颗粒。

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32楼2012-09-05 18:38:57
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lcc860108

新虫 (小有名气)

送鲜花一朵
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32楼: Originally posted by 清晨十分 at 2012-09-05 18:38:57
做透射电镜的话,TiO2的浓度可能大了,超声时间长一点,10到20min吧,一定要等到样品干了才能放到电镜里观察。最好带着样品到电镜管理员那问问怎么制样。正常情况几个到几十纳米的TiO2都能到单个颗粒。

我是10mg加到50ml无水乙醇里超声分散30min,制样是前一天晚上制出来第二天早上看的,这个没问题吧?
33楼2012-09-05 19:00:33
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清晨十分

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
10mg加到50ml无水乙醇里,浓度太大,我估计超声后的液体都成白色的了,估计还要稀释5到10倍,稀释到液体成半透明时才行。

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34楼2012-09-05 22:41:46
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lcc860108

新虫 (小有名气)

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引用回帖:
34楼: Originally posted by 清晨十分 at 2012-09-05 22:41:46
10mg加到50ml无水乙醇里,浓度太大,我估计超声后的液体都成白色的了,估计还要稀释5到10倍,稀释到液体成半透明时才行。

看着上清液也是半透明的呀?大虾有这方面的经验数据没?
35楼2012-09-06 07:47:41
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shane1115

木虫 (小有名气)

制备的时候加点分散剂吧  很容易团聚的
36楼2012-09-06 09:18:50
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清晨十分

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


lcc860108: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-09-06 20:06:23
你制备的氧化钛粒径较小,小于200nm,所以分散后的液体是透明的;但是你那浓度的确大了,1mg放到50mL乙醇中把,或者更稀。这只是经验,最好现场问问电镜管理员。超声的时候顺便检查下超声机吧,如果超声机太烂也会分散不好的(一般不会出现)。

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37楼2012-09-06 14:48:10
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lcc860108

新虫 (小有名气)

引用回帖:
36楼: Originally posted by shane1115 at 2012-09-06 09:18:50
制备的时候加点分散剂吧  很容易团聚的

加什么分散剂好一些呢?大虾指教下吧
38楼2012-09-06 19:08:56
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lcc860108

新虫 (小有名气)

送鲜花一朵
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37楼: Originally posted by 清晨十分 at 2012-09-06 14:48:10
你制备的氧化钛粒径较小,小于200nm,所以分散后的液体是透明的;但是你那浓度的确大了,1mg放到50mL乙醇中把,或者更稀。这只是经验,最好现场问问电镜管理员。超声的时候顺便检查下超声机吧,如果超声机太烂也会分 ...

问过看电镜的那个老师了,她说这个很难把握,只有自己去试,我用的是细胞超声粉碎机,应该比一般的超声好一些吧,超声时间要怎么控制比较好呢?
39楼2012-09-06 19:11:16
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lcc860108

新虫 (小有名气)

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22楼: Originally posted by lhd285926 at 2012-09-05 09:43:22
硬团聚主要是在煅烧过程中产生团聚。...

如果是硬团聚,降低煅烧温度和煅烧时间可以避免大量的团聚吗?
40楼2012-09-06 20:15:05
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