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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱出峰问题
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wtb8785

金虫 (正式写手)

[求助] 色谱出峰问题

这两天我的气相色谱空跑出现了两个峰，一个是个大鼓包，一个是正常型的大峰，怎么也消除不了，我老化了一下也不行！请教一下大侠，到底是哪出问题了！
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没什么不可能，只有不可以。
1楼 2012-09-03 11:44:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zxz.1982: 金币+1, 感谢交流 2012-09-03 16:19:11
引用回帖:
9楼: Originally posted by wtb8785 at 2012-09-03 15:03:07
我都跑了n多次了，一直有，还忽大乎小，...

很多同行都认为碰到问题 就是色谱柱的事
其实90%的问题都是进样系统的事 即进样口

根据你所述，判断应是进样口污染造成的
措施如下：
更换衬管和隔垫
并根据衬管污染的程度，判断是否还要清洗进样口和分流平板
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13楼2012-09-03 16:06:38
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by wtb8785 at 2012-09-03 12:08:18
270度下老化4小时，其实以前我就老化了，跑的还行，就这两天出现这个问题，这可是空跑啊就这样，请指导一下，到底是什么原因！...

老化的时候不能只设置柱温，进样口和检测器的温度都得设到270.
如果想确定是柱子的残留还是进样口或检测器的残留，可以把柱子换到另外一台仪器上空跑试试，如果没有峰，肯定是之前那台仪器的系统污染了，清洗进样口、进样针、检测器就可以了。
如果仍然有，建议柱子老化时间再长些试试。
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19楼2012-09-04 14:16:45
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普通回帖

mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请具体说说你是如何做老化的？
很多人说做了老化，可压根做的不是老化
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2楼2012-09-03 11:58:50
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-09-03 13:49:49
更换进样口衬管试试，另外你老化的时间足够长吗？有时候柱子里的高沸物残留液会造成那样的结果
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3楼2012-09-03 12:00:14
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wtb8785

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mikey_m at 2012-09-03 11:58:50
请具体说说你是如何做老化的？
很多人说做了老化，可压根做的不是老化

270度下老化4小时，其实以前我就老化了，跑的还行，就这两天出现这个问题，这可是空跑啊就这样，请指导一下，到底是什么原因！
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没什么不可能，只有不可以。
4楼2012-09-03 12:08:18
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wtb8785

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wenwang at 2012-09-03 12:00:14
更换进样口衬管试试，另外你老化的时间足够长吗？有时候柱子里的高沸物残留液会造成那样的结果

不是高沸点的物质，是在程序升温160 左右。这杂峰很大
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没什么不可能，只有不可以。
5楼2012-09-03 12:09:35
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wtb8785 at 2012-09-03 12:09:35
不是高沸点的物质，是在程序升温160 左右。这杂峰很大...

那你把进样口部分清洗下吧，或者换新的，排除下进样口污染问题。
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6楼2012-09-03 12:22:07
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shandaminmin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
或许进样口部分有残留造成的。
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7楼2012-09-03 12:34:09
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yuwenhao

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
8楼2012-09-03 14:56:34
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wtb8785

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yuwenhao at 2012-09-03 14:56:34
两个峰是始终有么？大约出在几分钟？

我都跑了n多次了，一直有，还忽大乎小，
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没什么不可能，只有不可以。
9楼2012-09-03 15:03:07
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wtb8785

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yuwenhao at 2012-09-03 14:56:34
两个峰是始终有么？大约出在几分钟？

出现在程序升温的160度左右
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10楼2012-09-03 15:03:38
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