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wtb8785

金虫 (正式写手)

[求助] 色谱出峰问题

这两天我的气相色谱空跑出现了两个峰,一个是个大鼓包,一个是正常型的大峰,怎么也消除不了,我老化了一下也不行!请教一下大侠,到底是哪出问题了!
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没什么不可能,只有不可以。
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


zxz.1982: 金币+1, 感谢交流 2012-09-03 16:19:11
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9楼: Originally posted by wtb8785 at 2012-09-03 15:03:07
我都跑了n多次了,一直有,还忽大乎小,...

很多同行都认为碰到问题 就是色谱柱的事
其实90%的问题都是进样系统的事 即进样口

根据你所述,判断应是进样口污染造成的
措施如下:
更换衬管和隔垫
并根据衬管污染的程度,判断是否还要清洗进样口和分流平板
13楼2012-09-03 16:06:38
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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4楼: Originally posted by wtb8785 at 2012-09-03 12:08:18
270度下老化4小时,其实以前我就老化了,跑的还行,就这两天出现这个问题,这可是空跑啊就这样,请指导一下,到底是什么原因!...

老化的时候不能只设置柱温,进样口和检测器的温度都得设到270.
如果想确定是柱子的残留还是进样口或检测器的残留,可以把柱子换到另外一台仪器上空跑试试,如果没有峰,肯定是之前那台仪器的系统污染了,清洗进样口、进样针、检测器就可以了。
如果仍然有,建议柱子老化时间再长些试试。
19楼2012-09-04 14:16:45
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
请具体说说你是如何做老化的?
很多人说做了老化,可压根做的不是老化
2楼2012-09-03 11:58:50
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


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xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-09-03 13:49:49
更换进样口衬管试试,另外你老化的时间足够长吗?有时候柱子里的高沸物残留液会造成那样的结果
3楼2012-09-03 12:00:14
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wtb8785

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mikey_m at 2012-09-03 11:58:50
请具体说说你是如何做老化的?
很多人说做了老化,可压根做的不是老化

270度下老化4小时,其实以前我就老化了,跑的还行,就这两天出现这个问题,这可是空跑啊就这样,请指导一下,到底是什么原因!
没什么不可能,只有不可以。
4楼2012-09-03 12:08:18
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wtb8785

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wenwang at 2012-09-03 12:00:14
更换进样口衬管试试,另外你老化的时间足够长吗?有时候柱子里的高沸物残留液会造成那样的结果

不是高沸点的物质,是在程序升温160 左右。这杂峰很大
没什么不可能,只有不可以。
5楼2012-09-03 12:09:35
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wtb8785 at 2012-09-03 12:09:35
不是高沸点的物质,是在程序升温160 左右。这杂峰很大...

那你把进样口部分清洗下吧,或者换新的,排除下进样口污染问题。
6楼2012-09-03 12:22:07
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shandaminmin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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或许进样口部分有残留造成的。
7楼2012-09-03 12:34:09
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yuwenhao

禁虫 (正式写手)

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8楼2012-09-03 14:56:34
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wtb8785

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yuwenhao at 2012-09-03 14:56:34
两个峰是始终有么?大约出在几分钟?

我都跑了n多次了,一直有,还忽大乎小,
没什么不可能,只有不可以。
9楼2012-09-03 15:03:07
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wtb8785

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yuwenhao at 2012-09-03 14:56:34
两个峰是始终有么?大约出在几分钟?

出现在程序升温的160度左右
没什么不可能,只有不可以。
10楼2012-09-03 15:03:38
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