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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TG-DTG 积碳定量分析求助
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ls123987

铜虫 (正式写手)

[求助] TG-DTG 积碳定量分析求助

做的 Ni-Mg-Al 复合催化剂， Ni 是反应活性组分，反应前还原活化。反应之后催化剂上有不同程度的积碳，而且积碳有无定形碳和晶体碳两种（XRD中有衍射峰）。现在想做两种碳的定量分析。
如附图，绿色虚线是积碳试样的DTG曲线，DTG曲线峰有四个：从左至右第一个上扬的峰是Ni的氧化峰，第二个向下的峰判断是Mg(OH)2的分解峰（XRD分析催化剂在水热重整反应后有Mg(OH)2），第三个峰判断是催化剂表面上的无定形碳，最后一个峰判断是氧化温度较高的晶体碳。
由于催化剂成分较多，最后产生的情况较为复杂，后面两种碳的DTG峰有重合不符。请教各位：怎么能比较精确的获得这两种积碳的含量？同时做了DSC分析，也如图。
谢谢啦！！！
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不积硅步，无以至千里
1楼2012-09-03 11:42:00
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ls123987

铜虫 (正式写手)
不好意思，初来乍到，第一贴图没附上，追加，谢谢各位。

TG-DTG 分析图.jpg
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不积硅步，无以至千里
2楼2012-09-03 11:46:46
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jinhuixjtu

至尊木虫 (著名写手)
友情帮顶
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3楼2012-09-03 15:43:11
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lhd285926

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不是太明白，铝的氧化峰没有吗？无定形碳和晶体碳的氧化峰不一样吗？
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4楼2012-09-03 16:14:16
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 谢谢应助~ 2012-09-03 16:37:25
ls123987: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-09-04 20:27:22
如果只想表征碳的话, 建议先把催化剂加热处理一下, 先脱掉水和吸附的东西.
然后通含氧气体, 从中判别碳物种!
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

ls123987
5楼2012-09-03 16:24:46
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ls123987

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lhd285926 at 2012-09-03 16:14:16
不是太明白，铝的氧化峰没有吗？无定形碳和晶体碳的氧化峰不一样吗？

谢谢回帖。不好意思，没表述清楚，载体是氧化铝和氧化镁的复合氧化物。 文献上有相似的积碳实验分析，确定不同类型的积碳氧化温度不一样，所以DTG图谱的峰位不一样。
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不积硅步，无以至千里
6楼2012-09-03 16:41:47
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ls123987

铜虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by zyhou at 2012-09-03 16:24:46
如果只想表征碳的话, 建议先把催化剂加热处理一下, 先脱掉水和吸附的东西.
然后通含氧气体, 从中判别碳物种!

谢谢您的建议。

做热重分析的初期容易出现漂移和波动，似乎不好避免。我在测试之前催化剂一直存放在真空干燥箱内，并且做了校正曲线去除系统误差的影响。

只是不明白，DTG曲线出现不同物种氧化峰有重合部分的时候，要确定各组分的含量，数据怎么处理。

谢谢您的解答。
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不积硅步，无以至千里
7楼2012-09-03 16:49:25
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ylww1988

铁虫 (正式写手)
可以再做一个还原后的催化剂作为对比
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CONTINEW!
8楼2012-09-04 08:03:20
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jljcat2001

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ls123987: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-09-04 11:40:24
flylrh: 金币+2, 感谢应助~ 2012-09-04 12:29:33
考虑在无定形碳最大失重峰对应的温度处停留一段时间，如10min，然后再升温至两个交汇处的温度再停留一段时间
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9楼2012-09-04 08:29:16
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ls123987

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ylww1988 at 2012-09-04 08:03:20
可以再做一个还原后的催化剂作为对比

谢谢建议
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不积硅步，无以至千里
10楼2012-09-04 11:47:58
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